参芪二仙片质量标准研究(2)
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2.2 淫羊藿苷含量测定
2.2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Phenomenex ODS柱(150 mm ×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水(28∶72)；流速：1.0 ml/min；检测波长：270 nm；进样量：5 μl。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于2 000。
2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.010 mg的淫羊藿苷对照品溶液，作为对照品溶液。
2.2.3 供试品溶液的制备 取样品20片，精密称定，除去包衣，研细，取约0.5 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加稀乙醇约45 ml，超声处理30 min，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。
2.2.4 阴性对照品溶液的制备 取缺淫羊藿的阴性对照样品，同供试品溶液的制备方法，制备成阴性对照溶液。
2.2.5 干扰试验 照“2.2.1”项下色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各5 μl，分别依次进样。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有色谱峰出现，而阴性对照液在淫羊藿苷色谱峰位置处无相应峰出现，表明阴性无干扰。见图1。
2.2.6 线性关系考察 取对照品溶液(0.011 mg/ml)2、4、6、8、10、12 μl进样，记录色谱图，测定峰面积，以峰面积(Y)对进样量(X)进行回归，得标准曲线方程Y=2 677 350X-436，相关系数r=0.999 9(n=6)。结果表明，淫羊藿苷进样量在0.022～0.110 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.2.7 精密度试验 取对照品溶液，按拟定的色谱条件测定，重复进样6次，结果峰面积的RSD为1.89%(n=6)。表明仪器精密度良好。
2.2.8 稳定性试验 取同一批号的供试液，分别每隔2 h进样一次，于8 h内依法进样，结果峰面积的RSD为1.96%(n=5)。表明供试品溶液在8 h内稳定。
2.2.9 重复性试验 按拟定的含量测定方法，对同一样品分别制备6份供试品溶液，测淫羊藿苷的含量，结果含量的RSD为1.51%(n=6)。结果表明方法重复性良好。
2.2.10 加样回收试验 取已知含量的样品(淫羊藿苷含量：0.453 mg/片)6份，每份0.25 g，精密称定，分别加入浓度为0.11 mg/ml的淫羊藿苷对照品溶液3 ml，按“2.2.3”项下操作，依法制备，进样，测定峰面积，按公式1计算回收率。结果见表1。
公式1：回收率(%)=[测得量(mg)-制剂中含量(mg)]/加入对照品量(mg)×100%
2.2.11 含量测定 取参芪二仙片三批样品，按“2.2.3”项下操作制备供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件依法测定。结果见表2。
3 讨论
本制剂中，对红参中的人参皂苷Re也进行了鉴别研究，结果斑点显色模糊，因此未纳入标准正文；含量测定中对样品的提取方法进行了对比研究，结果显示回流提取与超声提取无本质区别，因此选择较为简单的超声提取进行处理；提取溶剂选择了甲醇、50%甲醇、乙醇和稀乙醇进行比较，结果稀乙醇提取效果较好。从样品的含量测定数据可知，平均含量为0.447 mg/片，从大生产及药材来源的角度考虑，暂定本品含淫羊藿苷不得低于0.350 mg/片。最终的含量测定限度，应继续积累数据，再行确定。
[参考文献] ......
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