消骨增贴质量标准研究(1)
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[摘要] 目的：探讨消骨增贴的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别消骨增贴中的马钱子、川黄柏和大黄；检查乌头碱含量；用双波长薄层扫描法对制剂中士的宁进行定量分析。结果：薄层色谱鉴别专属性强，分离度好。乌头碱限量检查不超过0.4 mg/贴，定量分析中士的宁点样量线性范围为0.61～3.05 μg(r=0.998 0，n=5),平均回收率为100.73%，RSD=1.90%(n=6)。结论：所建立的方法可靠、准确、专属性强，可控制该制剂的质量。
[关键词] 薄层色谱；士的宁；消骨增贴
[中图分类号] R283.65 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)11(a)-081-02
Study on the quality standards of Xiaoguzeng Patch
WANG Suhui, YAN Hui, WANG Rui, SUN Xiaodi, ZHANG Jing, SUN Shiguang*
Department of Pharmacy, General Hospital of Beijing Military Command, Beijing 100700, China
[Abstract] Objective: To explore the quality standards of Xiaoguzeng Patch. Methods: Semen Strychni, Cortex Phellodendri Chinensis, Rhizoma et Radix Rhei Officinalis in Xiaoguzeng Patch were identified by TLC, the contents of Aconitine were analysed, the contents of Strychnine in Xiaoguzeng Patch were analysed quantitatively by dual wavelength scanning. Results: The TLC had a good specific and separation. The content limit to Aconitine had not more than 0.4 mg/patch. Quantitative analysis of Strychnine in the volume of sample linear range was 0.61-3.05 μg (r=0.998 0, n=5), the average recovery was 100.73%, RSD=1.90% (n=6). Conclusion: The method is reliable, accurate and specific. It can control the quality of the preparation.
[Key words] TLC; Strychnine; Xiaoguzeng Patch
消骨增贴是由川柏、肉桂、五加皮、大黄、续断、苏木、马钱子、川附子和白芥子等20味中药组成的外用制剂，为我院院内制剂，经多年临床使用，效果明显。为准确有效控制药品质量，笔者采用TLC法对马钱子、川柏和大黄进行定性鉴别，对川附子进行乌头碱限量检查，采用双波长薄层扫描法对马钱子中士的宁进行含量测定，结果满意。
1 仪器与试药
岛津CS-9301薄层扫描仪；半自动点样仪(LINOMAT5)；KQ-250型超声波处理器。
士的宁对照品(批号：110705-200306，供含量测定用)，盐酸小檗碱对照品(批号：0713-9906)，大黄酚对照品(由中国药品生物制品检定所提供，批号：0796-9404)；消骨增贴(批号：20100819、20100820、20100821，由北京军区总医院制剂中心提供)。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层鉴别
2.1.1 马钱子 取供试品5贴，除去被、盖衬，剪碎，加浓氨水1 ml，加二氯甲烷100 ml回流1 h，过滤，滤液置分液漏斗中，用硫酸(3~10倍)萃取3次(二氯甲烷液保留供大黄鉴别用)，每次15 ml，加浓氨水调pH=9～10，再用二氯甲烷萃取3次，每次10 ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1 ml制成供试品溶液，再取士的宁对照品加二氯甲烷制成每毫升含0.4 mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法[1](《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，各取上述两溶液10 μl，点于同一硅胶GF 254薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水(16∶12∶1∶4)上层液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外灯254 nm下检视。试验中按处方量和工艺制备缺马钱子的空白对照液。经3批样品试验观察，供试品色谱中与士的宁对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，空白对照试验未见干扰。
2.1.2 川柏 取“2.1.1”项下的供试品溶液作为样品溶液，取小檗碱标准品用二氯甲烷制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，取上述二液各5 μl分别点于同一硅胶G板上 ......
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