HPLC法测定吲达帕胺片的含量
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[摘要] 目的：建立测定吲达帕胺片含量的方法。方法：采用HPLC法，C18柱(150 mm×6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶0.1)，检测波长为240 nm。结果：吲达帕胺在1.65~16.48 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)，平均回收率为99.20%，RSD=0.53%。结论：本方法简便、快速、准确，专属性强，可作为吲达帕胺片的含量测定方法。
[关键词] 高效液相色谱法；吲达帕胺片；含量
[中图分类号] R927.11 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)11(a)-083-02
Content determination of Indapamide Tablets by HPLC
CHEN Yupu
Jiaozuo Institute for Food and Drug Control, He′nan Province, Jiaozuo 454000, China
[Abstract] Objective: To establish a method to determine the content of Indapamide Tablets. Methods: HPLC with C18 chromatographic column (150 mm×6.0 mm, 5 μm) was used. The mobile phase was methanol-water-acetic acid glacial (45∶55∶0.1), the wavelength for detection was 240 nm. Results: The linear range of Indapamide Tablets was 1.65-16.48 μg/ml (r=0.999 9). The average recovery was 99.20% (RSD=0.53%). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and specific. It can be used as the quantitative determination of Indapamide Tablets.
[Key words] HPLC; Indapamide Tablets; Content
吲达帕胺片为抗高血压药物，用于治疗原发性高血压及充血性心力衰竭引起的水钠潴留。吲达帕胺片已经用于临床多年[1]。关于其含量测定方法，《中国药典》2010年版二部为紫外分光光度法，用乙醇提取测定吸光度，该方法专属性差，杂质对测定有干扰[2]。本文在对多种色谱体系进行筛选的基础上，建立了测定吲达帕胺的高效液相色谱法，优于原有的紫外分光光度法，可用于该品种的质量控制。
1 仪器与试药
UV-2550型紫外分光光度计(日本)，92SM-202A双量程电子天平(瑞士梅特勒公司)，日本岛津高效液相色谱仪(LC-10ADVP泵、SPD-10AVP紫外检测器、CS-Light Potrun Analysis数据处理系统、7725I型进样阀)。
吲达帕胺对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100257-200903，供含量测定用，含量为99.7%)；吲达帕胺片(天津力生制药股份有限公司，批号：1012117；山东方明药业股份有限公司，批号：110125；亚宝药业集团股份有限公司，批号：100201)；实验用水为重蒸水，甲醇为液相色谱级。
2 方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱Shim-Pack CLCVP-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶0.1)；流速：1.0 ml/min；检测波长：240 nm；柱温：30℃；进样量：20 μl；AVFS=0.01。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取吲达帕胺对照品20.6 mg，置100 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5 ml，置25 ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 供试品溶液的制备[3]
取本品20片，除去包衣后，精密称取细粉适量(约相当于吲达帕胺5.0 mg)，置100 ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用快速滤纸滤过，精密量取续滤液5.0 ml，置25 ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4 专属性试验[4]
去掉吲达帕胺，其他按处方和工艺制成阴性对照，按照供试品溶液的制备方法制成阴性溶液。遵照指定的色谱条件，分别准确进样20 μl，进行图谱分析。结果显示，在该色谱条件下，在保留时间tR=4.1 min处，供试品和对照品溶液中出现色谱峰，而阴性对照溶液未见此色谱峰，从而验证了这种方法进行的吲达帕胺的含量测定是不受其他杂质影响的。见图1。
2.5 标准曲线的绘制[5-8]
精密量取对照品溶液，用流动相稀释制成每毫升中含吲达帕胺1.65、4.12、8.24、12.38、16.48 μg/ml系列浓度的溶液。按照“2.1”项下的色谱条件，分别准确进样20 μl于液相色谱仪中，记录其峰面积，并以对照品进样量(μg)为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：Y=39 571.6X+1 084.07(r=0.999 9，n=5)，结果显示，吲达帕胺含量在1.65~16.48 μg/ml时线性关系良好。
2.6 精密度试验
精密量取对照品溶液，浓度为8.24 μg/ml，按照“2.1”项下的色谱条件，分别进行5次进样，测定峰面积，结果显示，吲达帕胺RSD=0.62%，说明本试验仪器的精密度良好。
2.7 重复性试验
取所备样品(天津力生制药股份有限公司，批号：1012117)，按照供试品溶液的制备方法制成后，分别进行6次进样，测定峰面积，结果吲达帕胺RSD=0.94%。说明该方法的重现性良好。
2.8 稳定性试验
取重复性试验所用的供试品溶液，按照“2.1”项下的色谱条件，分别在0、1、4、6、8 h进样，测定峰面积，结果吲达帕胺RSD=0.71%。表明供试品溶液在8 h内稳定。
2.9 加样回收率试验
取所备样品(天津力生制药股份有限公司，批号：1012117)，分别取约0.029 g，共计5份，精密称定后，分别置100 ml容量瓶中，分别加入按照对照品溶液的制备方法制成对照品溶液5.0 ml，用流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀，用快速滤纸滤过，取续滤液，按色谱条件测定。见表1。
2.10 样品中吲达帕胺的含量测定
取3批样品(批号：1012117、110125、100201)各20片 ......
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