HPLC法测定益肾调经口服液中阿魏酸的含量
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[摘要] 目的：建立益肾调经口服液中阿魏酸含量测定的质量标准。方法：采用HPLC法对益肾调经口服液中阿魏酸的含量进行测定。结果：益肾调经口服液中阿魏酸的含量在0.012 4～0.247 7 μg的范围内，有良好的线性关系，r=0.999 9，平均回收率为99.31%，RSD为0.97%。结论：建立了益肾调经口服液的质量标准，该方法操作易行，稳定可靠，用于益肾调经口服液中阿魏酸的含量，可以用于该制剂的质量控制。
[关键词] 益肾调经口服液；阿魏酸；HPLC
[中图分类号] R285.5 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)11(b)-051-02
Determination on ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid by HPLC
ZHANG Ying, WANG Weili, ZHU Mingwei
Shangqiu Institute for Food and Drug Control, He′nan Province, Shangqiu 476000, China
[Abstract] Objective: To establish a standard for determination on ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid. Methods: HPLC was used to determine ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid. Results: The linear range of ferulic acid was 0.012 4-0.247 7 μg, r=0.999 9. The average recovery of ferulic acid was 99.31%, and RSD was 0.97%. Conclusion: The method is simple, stable and reliable, and can be used to determine ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid, and it can be used as a quality control of Yishen Tiaojing Oral Liquid.
[Key words] Yishen Tiaojing Oral Liquid; Ferulic acid; HPLC
益肾调经口服液由当归、紫石英、柴胡、赤芍、白芍、枸杞子、菟丝子等十七味药组成，具有补肾疏肝、活血化瘀、调经的功效，用于调节垂体卵巢垂体功能，促进卵泡发育。多年的临床应用也证明了其在治疗月经不调，无排卵性不孕症上功效显著。原质量标准中尚未收载含量测定项，为提高该药品质量，保证制剂的可控性，本实验采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量，旨在为其进一步的研究提供参考。
1 仪器与试药
Agilent1220高效液相色谱仪；Agilent1220紫外检测器，AUW-220D电子天平；阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110773-200611)；益肾调经口服液(商丘市柘城县人民医院制剂科提供，批号：110317、110426、110521)；乙腈为色谱纯，磷酸为化学纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适应性试验[1]
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Agilent-C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相：乙腈-0.085%磷酸溶液(14∶86)，检测波长为316 nm，柱温为35℃，流速为1.0 ml/min，进样量为10 μl。理论塔板数按阿魏酸峰面积计不低于5 000。
2.2 对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成12.38 μg/ml的溶液，即得对照品溶液。摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。
2.3 供试品溶液的制备[2]
取重量差异项下的供试品适量，混匀，精密量取5 ml，置100 ml量瓶中，加70%甲醇70 ml，超声处理(功率240 W，频率45 kHz)30 min，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。
2.4 阴性对照溶液的制备
除当归外，其他各药按益肾调经口服液处方量投料，制备成阴性对照，然后按供试品的处理方法，制成阴性对照溶液。
2.5 系统适应性试验
取上述阴性对照溶液、对照品溶液、供试品溶液适量，注入高效液相色谱仪，记录色谱图(图1)。结果显示，阿魏酸保留时间为6.97 min，阴性对照溶液在阿魏酸峰处未见明显峰，表明其对含量测定无干扰。
2.5.1 线性关系考察 分别吸取对照品溶液(12.38 μg/ml)1.0、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0 μl各进样两次，记录峰面积分值。以对照品质量浓度(μg/ml)为横坐标(X)，峰面积积分值(Y)为纵坐标绘制标准曲线。回归方程为Y=63.209X+0.293 3，r=0.999 9。表明阿魏酸的进样量在0.012 4～0.247 7 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好。
2.5.2 精密度试验 同一供试品溶液重复测定6次，测定峰面积，RSD=0.44%。
2.5.3 重复性试验 取同一批样品6份，照“2.2”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行测定。结果，平均含量为0.070 7 mg/ml，RSD为1.04%，表明该方法重复性良好。
2.5.4 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0、1、2、4、8、12 h，依法测定，记录峰面积。结果显示，峰面积RSD为0.77%，表明供试品溶液在12 h内稳定。
2.5.5 加样回收率试验 取已知含量的样品9份，精密量取3 ml，置100 ml量瓶中，精密加入阿魏酸对照品，依法测定，计算阿魏酸的加样回收率。见表1。
2.6 样品含量测定
依法测定3批(110317、110426、110521)益肾调经口服液中阿魏酸含量。见表2。
3 讨论
由于其他处方中其他成分的存在和影响[3] ......
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