气相色谱法测定万福液中利多卡因和樟脑的含量(2)
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2.4 线性关系考察
精密吸取盐酸利多卡因对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 ml，精密吸取樟脑对照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0 ml，分别置10 ml量瓶中，加内标溶液A 1.0 ml、内标溶液B 2.0 ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。分别以各自进样量浓度对对照品峰面积与内标物峰面积的比值作线性回归，得回归方程为盐酸利多卡因：A=0.021 6C+2.141 2，r=0.999 3，线性范围为0.392 3～1.569 2 mg/ml；樟脑：A=-0.272 3C+4.779 6，r=0.999 5，线性范围为0.232 8～1.862 4 mg/ml。
2.5 精密度试验
精密吸取标准曲线制备项下的同一份对照品溶液重复进样5次，以二组分对照品峰面积与内标物峰面积的比值计算，RSD分别为：樟脑1.21%，盐酸利多卡因1.26%。
2.6 加样回收率试验
取已知量的样品9份，置10 ml量瓶中，分为3组。第1组分别精密加入相当于样品量80%的盐酸利多卡因对照品溶液及内标液A 1.0 ml、樟脑对照品溶液及内标液B 2.0 ml，稀释至刻度。第2组分别精密加入相当于样品量100%的盐酸利多卡因对照品溶液及内标液A 1.0 ml、樟脑对照品溶液及内标液B 2.0 ml，稀释至刻度。第3组分别精密加入相当于样品量120%的盐酸利多卡因对照品溶液及内标液A 1.0 ml、樟脑对照品溶液及内标液B 2.0 ml，稀释至刻度。按供试品溶液制备方法处理，在上述色谱条件下测定，平均回收率分别为：盐酸利多卡因99.58%，RSD为0.38%(n=9)；樟脑99.51%，RSD为0.46%(n=9)。
2.7 重复性试验
取同批样品6份，按供试品溶液制备方法处理，在上述色谱条件下测定，结果平均含量分别为：樟脑10.02 mg/ml，RSD为1.13%(n=6)；盐酸利多卡因1.01 mg/ml，RSD为1.61%(n=6)。
2.8 稳定性试验
取样品按供试品溶液制备方法处理，照上述色谱条件，每间隔2 h测定1次，共计24 h，结果显示，RSD为1.37%(n＝6)，结果表明样品溶液在24 h内比较稳定。
2.9 样品的含量测定
取不同批号的3批样品(081125、0900123、090214)，按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液2，在上述测定条件下测定样品中樟脑、盐酸利多卡因的含量，按内标法以峰面积计算。
3 讨论
万福液由氯霉素、樟脑、盐酸利多卡因、地塞米松磷酸钠加甘油、乙醇和水制成。因为其中含有一定浓度的乙醇，在本文所建立的含量测定条件下，样品不必作任何处理，可直接用无水乙醇稀释后进行测定。
内标物筛选中，曾对水杨酸甲酯、萘、盐酸苯海拉明、马来酸氯苯拉敏等进行试验，结果以马来酸氯苯拉敏和萘作为内标较为理想。
综上所述，本法简便快速，回收率高，且分离度好，可作为万福液及相关制剂的质量控制方法。
[参考文献]
[1] 沈克温,王绪明,韩永平.实用药物分析鉴定手册[M].北京:人民军医出版社,1986:642 ......
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