大庆市不同产地防风中有效成分含量比较(2)
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2.5 精密度试验
分别精密量取升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的对照品溶液各0.5 ml，置于同一5 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，取10 μl进样，重复进样6次，记录峰面积，计算RSD分别为0.87%和1.04%，RSD均小于3%，表明仪器精密度良好。
2.6 重复性试验
精密称取同一产地的防风药材6份，按照“2.3”项下方法制备供试品溶液并进行测定，得到相应的峰面积，计算RSD分别为2.67%和2.23%，RSD均小于3%，表明方法的重复性良好。
2.7 稳定性试验
取同一供试品溶液，在上述色谱条件下，分别于0、2、4、6、8、10、12 h测量，结果在12 h内样品中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的峰面积RSD均小于3%，表明样品在12 h内稳定。
2.8 加样回收率试验
精密称取6份已知含量的防风药材粉末0.25 g，分别加入对照品溶液适量，按“2.3”项下方法制备供试液并分析，结果显示，样品加样回收率在98.6%～104.3%，RSD小于3.0%。
2.9 样品含量测定
按“2.3”项下方法制备样品，每份样品测量3次，取平均值。见表1。
3 讨论
3.1 前期处理方法的考察
对比了回流提取法及超声提取法对于有效成分含量的影响，结果表明，回流提取法优于超声提取法，故选择前者作为提取方法。
3.2 色谱条件的建立
流动相的选择：对比了乙腈-水及甲醇-水对于色谱峰的影响，采用乙腈-水为流动相得到的色谱峰杂峰较多，很难实现分离；而采用经典的甲醇-水为流动相得到的色谱峰峰形简洁明了，主要成分分离度高，十分理想，故选用甲醇-水为流动相。
流速的选择：分别考察了0.8、1.0、1.2 ml/min流速下峰形的变化，以1.0 ml/min得到的色谱峰最为理想。
色谱柱的选择：综合考察了安捷伦色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)及岛津色谱柱Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm，5 μm)的出峰率、分离度等情况，最终选择岛津色谱柱开展实验。
3.3 实验结果的分析
由表1含量测定结果可知，大庆市各个地区所产防风均符合《中国药典》2010年版标准(药典规定升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷总含量不得低于0.24%)，其中，杜尔伯特及肇源地区所产防风中有效成分总含量偏高，可作为质量参考的依据。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005:102.
[2] 杨震,孙黎,王炜佳.防风成分的药理活性研究进展[J].黑龙江医药,2005,18(1):36-37.
[3] 王成章,张崇禧.防风国内外研究进展[J] ......
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