炒制东北苍耳子Xanthiummongolicum化学成分研究(1)
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[摘要] 目的：研究炒制后东北苍耳子的化学成分。方法：利用超声波提取法及有机溶剂萃取对炒制东北苍耳子进行提取，开放柱色谱法、薄层色谱法对氯仿提取物进行分离和纯化，通过核磁共振波普学方法对分离到的化合物进行结构鉴定。结果：确定了4个化合物β-谷甾醇(Ⅰ)、豆甾醇(Ⅱ)、齐墩果酸(Ⅲ)和苍耳素(Ⅳ)。结论：这四个化合物为首次从炒制东北苍耳子中分离得。
[关键词] 东北苍耳子；炒制；化学成分
[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)01(a)-061-02
Study on chemical constituents of toasted Xanthium mongolicum in Northeast
BAI Yuhua, ZHANG Xiuhua, YU Hui, HAN Chenghua, LIU Jincheng, YU Chunyue, KANG Yanping
Daqing Campus of Harbin Medical University, Heilongjiang Province, Daqing 163319, China
[Abstract] Objective: To study the chemical constituents of toasted Xanthium mongolicum. Methods: Organic solvent extraction process coupled with ultrasonic extraction, column chromatographic techniques, thin layer chromatography were employed for the isolation and purification of its constituents, and structurally identified by spectral analysis (1HNMR, 13CNMR) and chemical evidences. Results: Four compounds were identified from its chloroform extract as β-sitosterol (Ⅰ), stigmasterol (Ⅱ), Oleanolic acid (Ⅲ) and 11-α, 13-dihydroxanthatin (Ⅳ). Conclusion: These compounds are reported from the toasted Xanthium mongolicum for the first time.
[Key words] Xanthium mongolicum in Northest; Toasted; Chemical constituents
苍耳属Xanthium L.植物全世界有20多种，主要分布在北美州及中国各地，我国有三种及一个变种。苍耳属在民间主要用于散风除湿、通鼻窍、风寒头痛、鼻渊流涕、风疹瘙痒、湿痹拘挛等症[1]，苍耳子为植物苍耳的成熟带总苞的果实，用于利尿、催吐、前列腺疾病、肝炎和癌症[2]，收载于《中国药典》2010年版[3]。苍耳子的化学成分比较复杂，许多种类的化合物如苍耳苷、羧基苍耳苷、噻唑酮、倍半萜内酯、苍耳素等被报道存在于苍耳的茎、叶及果实中[4]。苍耳子的种子和仔苗有毒，可引起麻痹，大剂量使用苍耳子会引起致死性的肾病及肝功能衰竭，严重者甚至死亡[5]，故临床应用时常将苍耳子进行炮制以减小毒性[3]。炮制过程通常会影响化学成分及其组成，因此研究炮制后苍耳子的化学成分显得尤为重要。
1 仪器与试药
柱色谱用硅胶为青岛海洋化工生产(200~300目)，制备薄层色谱板为青岛海洋化工生产(GF254目)；核磁共振仪(BrukerAM400型，瑞士)；所用有机溶剂为分析纯。
苍耳子于2009年9月采摘于哈尔滨医科大学校园内，经魏东华教授鉴定为东北苍耳Xanthium mongolicum，标本存放于中药标本馆，批号：20091115。
2 方法与结果
2.1 方法
2.1.1 炮制方法 取药材5 kg，置炒制用的铁锅中，用文火加热并不断翻炒至微黄色时，取出，放凉。将炒制好的药材经中药粉碎机粉碎成粗粉后待用。
2.1.2 提取方法 药材粗粉用40 L甲醇进行超声提取3次，每次1 h，过滤，合并滤液，经减压浓缩得黏稠的膏状物450 g，用少量水悬浮，依次用正己烷(450 ml×3次)、氯仿(450 ml×3次)和甲醇(400 ml×3次)萃取，经浓缩分别得到正己烷提取物280.7 g、氯仿提取物78.9 g和甲醇提取物18.9 g。
2.1.3 分离方法 将氯仿提取物反复用开放柱色谱进行分离，用正己烷-氯仿、氯仿-甲醇溶剂系统梯度洗分别得到化合Ⅰ~Ⅳ。
2.2 结果
从炒制后东北苍耳子的氯仿提取物中共分离得到4个化合物，其结构鉴定数据如下： ......
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