高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量(2)
2.2 溶液配制2.2.1 供试品溶液 精密称取本品细粉适量(约相当于阿仑膦酸10 mg),用稀释液(取柠檬酸钠29.4 g,加水溶解并稀释至1 000 mL)溶解并稀释制成20 μg/mL的溶液,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置50 mL盛有5 mL硼酸盐溶液(取硼砂19.1 g,加水溶解并稀释至1 000 mL)的离心分离管中。加入5 mL 9-芴基甲基氯甲酸酯溶液(取9-芴基甲基氯甲酸酯,用乙腈溶解制成每1 mL含0.5 mg的溶液),振摇30 s,在室温下放置25 min,加入25 mL二氯甲烷,振摇1 min,离心分离(2 000 r/min)5 min,取上清液作为供试品溶液。
2.2.2 对照品溶液 精密称取阿仑膦酸钠对照品适量,用稀释液溶解并稀释制成20 μg/mL的溶液,精密量取5 mL同法制成对照品溶液 ......
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