高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量(1)
[摘要] 目的 建立高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量。 方法 色谱柱为PLRP-S 100A(4.6 mm × 250 mm，8 μm)，流动相为缓冲盐(取柠檬酸钠14.7 g和磷酸氢二钠7.05 g加水溶解并稀释至1 000 mL，用磷酸调节pH值为8.0)-乙腈-甲醇(75∶20∶5)，检测波长为266 nm，流速为1.0 mL/min。 结果 阿仑膦酸的质量浓度在5.3～84.2 μg/mL内呈良好的线性相关性，相关系数r ＝ 0.999 9，平均回收率为99.65%(RSD=0.62%，n = 9)，含量符合规定。 结论 方法学研究表明本法系统适用性良好，该方法准确、可靠、简便、易行，可作为制剂的含量测定方法。
[关键词] 阿仑膦酸钠片；含量；高效液相色谱法
[中图分类号] R927.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)07(a)-0113-02
, http://www.100md.com
Content determination of Alendronate Sodium Tablets by HPLC
WANG Chenguang GAO Zhifeng SUN Chengyong DONG Xinming
CSPC Ouyi Pharmaceutical Co.,Ltd, Hebei Province, Shijiazhuang 050051, China
[Abstract] Objective To establish the HPLC method for the content determination of Alendronate Sodium Tablets. Methods A PLRP-S 100A (4.6 mm × 250 mm, 8 μm) column was used. The mobile phase consisted of buffer (transfer 14.7 g of sodium citrate dihydrate and 7.05 g of anhydrous dibasic phosphate to 1 000 mL volumetric flask, dilute with water, and adjust pH to 8.0 with H3PO4) - acetonitrile - methanol (75∶20∶5). The detection wavelength was 266 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. Results The linear range of alendronate was 5.3-84.2 μg/mL (r ＝ 0.999 9). The average recovery of alendronate was 99.65% (RSD=0.62%, n = 9), the result of content of the tablets met the requirement. Conclusion The methodology study has indicated that the method has a good system suitability of accurate, simple, rapid, qualitative, which can be the method to determine the content of Alendronate Sodium Tablets.
, 百拇医药
[Key words] Alendronate Sodium Tablets; Content; HPLC
阿仑膦酸钠属于第三代双膦酸盐类药物，由意大利Gentili率先研制成功，1993年在意大利首次上市。美国默克公司获得转让后，1995年9月29日获得FDA批准在美国上市，适用于防治骨质疏松症，现已陆续在多国上市。阿仑膦酸钠作用强度高，抗骨吸收的强度约为依替膦酸二钠的1 000倍，疗效确切，副作用小，安全性好，可广泛用于治疗骨质疏松症、变型性骨炎、糖皮质激素诱导的骨质疏松症、恶性高钙血症及防治牙槽骨吸收等骨类疾病。国内较早推向市场的为杭州默沙东制药有限公司的福善美和石药集团欧意药业有限公司生产的固邦。阿仑膦酸钠作为双膦酸盐类药物，其既无紫外吸收又无荧光吸收，目前国内市售阿仑膦酸钠片的质量标准中大部分均采用钼蓝比色法进行含量测定，该方法比较繁复且耗时较长(样品需经过粉碎、水浴溶解、氧化、还原、显色、吸收度测定等步骤)[1-2]。另有文献报道用2，4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片的含量[3]，有用离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片含量及其有关物质[4]，为了有效控制产品质量，本文参考有关文献[5]，把阿仑膦酸先衍生化，然后采用灵敏度高、专属性好的高效液相色谱法(外标法)测定。
, http://www.100md.com
1 仪器与试药
LC-2010高效液相色谱法仪(日本岛津)；U-2001紫外可见分光光度计(日本日立公司)；阿仑膦酸钠对照品(批号：100901-200601，中国药品生物制品检定所)，阿仑膦酸钠片(固邦)(石药集团欧意药业有限公司，规格：每片10 mg，批号：007110201、007110401、007111001；每片70 mg，批号：152110501、152110801、152111001)；9-芴基甲基氯甲酸酯为进口试剂，乙腈和甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：PLRP-S 100A(4.6 mm × 250 mm，8 μm)；流动相：缓冲盐(取柠檬酸钠14.7 g和磷酸氢二钠7.05 g加水溶解并稀释至1 000 mL，用磷酸调节pH值为8.0)-乙腈-甲醇(75∶20∶5)；检测波长：266 nm；流速：1.0 mL/min。, 百拇医药(王晨光 高志峰 孙成勇 董新明)
[关键词] 阿仑膦酸钠片；含量；高效液相色谱法
[中图分类号] R927.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)07(a)-0113-02
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Content determination of Alendronate Sodium Tablets by HPLC
WANG Chenguang GAO Zhifeng SUN Chengyong DONG Xinming
CSPC Ouyi Pharmaceutical Co.,Ltd, Hebei Province, Shijiazhuang 050051, China
[Abstract] Objective To establish the HPLC method for the content determination of Alendronate Sodium Tablets. Methods A PLRP-S 100A (4.6 mm × 250 mm, 8 μm) column was used. The mobile phase consisted of buffer (transfer 14.7 g of sodium citrate dihydrate and 7.05 g of anhydrous dibasic phosphate to 1 000 mL volumetric flask, dilute with water, and adjust pH to 8.0 with H3PO4) - acetonitrile - methanol (75∶20∶5). The detection wavelength was 266 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. Results The linear range of alendronate was 5.3-84.2 μg/mL (r ＝ 0.999 9). The average recovery of alendronate was 99.65% (RSD=0.62%, n = 9), the result of content of the tablets met the requirement. Conclusion The methodology study has indicated that the method has a good system suitability of accurate, simple, rapid, qualitative, which can be the method to determine the content of Alendronate Sodium Tablets.
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[Key words] Alendronate Sodium Tablets; Content; HPLC
阿仑膦酸钠属于第三代双膦酸盐类药物，由意大利Gentili率先研制成功，1993年在意大利首次上市。美国默克公司获得转让后，1995年9月29日获得FDA批准在美国上市，适用于防治骨质疏松症，现已陆续在多国上市。阿仑膦酸钠作用强度高，抗骨吸收的强度约为依替膦酸二钠的1 000倍，疗效确切，副作用小，安全性好，可广泛用于治疗骨质疏松症、变型性骨炎、糖皮质激素诱导的骨质疏松症、恶性高钙血症及防治牙槽骨吸收等骨类疾病。国内较早推向市场的为杭州默沙东制药有限公司的福善美和石药集团欧意药业有限公司生产的固邦。阿仑膦酸钠作为双膦酸盐类药物，其既无紫外吸收又无荧光吸收，目前国内市售阿仑膦酸钠片的质量标准中大部分均采用钼蓝比色法进行含量测定，该方法比较繁复且耗时较长(样品需经过粉碎、水浴溶解、氧化、还原、显色、吸收度测定等步骤)[1-2]。另有文献报道用2，4-二硝基氟苯柱前衍生化HPLC法测定阿仑膦酸钠片的含量[3]，有用离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片含量及其有关物质[4]，为了有效控制产品质量，本文参考有关文献[5]，把阿仑膦酸先衍生化，然后采用灵敏度高、专属性好的高效液相色谱法(外标法)测定。
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1 仪器与试药
LC-2010高效液相色谱法仪(日本岛津)；U-2001紫外可见分光光度计(日本日立公司)；阿仑膦酸钠对照品(批号：100901-200601，中国药品生物制品检定所)，阿仑膦酸钠片(固邦)(石药集团欧意药业有限公司，规格：每片10 mg，批号：007110201、007110401、007111001；每片70 mg，批号：152110501、152110801、152111001)；9-芴基甲基氯甲酸酯为进口试剂，乙腈和甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：PLRP-S 100A(4.6 mm × 250 mm，8 μm)；流动相：缓冲盐(取柠檬酸钠14.7 g和磷酸氢二钠7.05 g加水溶解并稀释至1 000 mL，用磷酸调节pH值为8.0)-乙腈-甲醇(75∶20∶5)；检测波长：266 nm；流速：1.0 mL/min。, 百拇医药(王晨光 高志峰 孙成勇 董新明)