高效液相色谱法测定茵赤胶囊中芍药苷的含量(2)
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2.7 重复性试验
取批号为101108的茵赤胶囊约0.5 g，共6份，精密称定，按“2.2.2”项下相同的方法制备得供试品溶液，测得样品中芍药苷的含量RSD ＝ 1.88%，表明重复性良好。见表1。
表1 重复性试验
2.8 加样回收率试验
取批号为101211的茵赤胶囊约0.25 g，共6份，精密称定，分别置三角烧瓶中，各精密加入浓度为0.418 8 mg/mL的对照液6 mL，参照“2.2.2”项下方法制得供试品溶液，按样品相同方法测定芍药苷的含量，平均回收率为101.72%，测定结果见表2。
2.9 样品测定
取3个批号(101044、101108、101211)的茵赤胶囊约0.5 g，每批2份，精密称定，分别按“2.2.2”项下相同的制备方法制成供试品溶液。按上述色谱条件，分别吸取10 μL注入液相色谱仪，依法测定，即得。见表3。
由上可知茵赤胶囊样品的平均含量为2.59 mg/粒，根据上述测定结果，暂定本品每粒按芍药苷含量计不得少于2.0 mg。
3 讨论
3.1 溶剂的选择
参照《中国药典》2010年版一部及有关文献[2-3]中的方法，比较了甲醇、乙醇、50%甲醇、稀乙醇作为溶剂进行提取并测定，结果含量有一定差异。甲醇、乙醇提取的溶出成分中杂质较多，而50%甲醇提取的杂质峰较少，测得组分的峰形最好且芍药苷的含量最高，故确定以50%的甲醇为提取溶剂。
3.2 提取方法及时间的选择[2-3]
试验中过程中采取了加热回流提取和超声提取，经比较发现超声提取法测得的芍药苷的含量明显较高且提取时间短、提取物中杂质少。同时还对超声时间10、30、60 min进行考察，结果发现超声10 min和30 min的含量偏低，故采用超声60 min，提取效果较好。
3.3 流动相的选择
结合《中国药典》2010年版一部及有关文献[4-8]，对不同比例甲醇-水和甲醇-醋酸-水体系选择比较，发现制剂中芍药苷分离效果差，而以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相，分离效果最佳。
本研究采用HPLC法测定茵赤胶囊中芍药苷的含量，方法简便、快速、准确，重现性好，专属性强，可作为其质量控制的指标，为该药品的质量均一、可控提供了保障。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：96-1163.
[2] 朱志峰，兰和楼，郭民生，等.HPLC法测定生命调节素口服液中芍药苷的含量[J].中国药品标准，2002，3(3)：31-32.
[3] 林爱琴，蒋建露.HPLC法测定健胃消炎颗粒中芍药苷的含量[J].中国医药导报，2010，7(3)：54-56.
[4] 王燕玲，陈惠芬.十全大补丸中芍药苷的含量测定[J].中国中药杂志，2006 ......
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