菖远胶囊的质量标准研究(2)
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2.5.2 溶液的制备
2.5.2.1 对照品溶液的制备 精密称取α-细辛醚对照品12.00 mg于10 mL量瓶，用50%甲醇溶解并定容至刻度即得浓度为1.20 mg/mL对照品溶液，将其作为母液。
2.5.2.2 供试品溶液的制备 取本品10粒，倒出内容物，称取0.5 g，置于25 mL量瓶中，加15 mL 50%甲醇，超声处理30 min后，冷却，加50%甲醇至刻度。摇匀，滤过。精密量取续滤液10.0 mL，置于25 mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，作为供试品溶液。
2.5.2.3 阴性样品溶液的制备 取不含石菖蒲的菖远胶囊10粒，按供试品下方法制备得阴性样品溶液。
2.5.3 方法学考察
2.5.3.1 标准曲线绘制 分别精密量取母液0.10、0.20、0.25、0.40、0.50、1.00 mL于10 mL量瓶中，加50%甲醇到刻度，滤过(滤膜0.45 μm)，进样，测定峰面积。以横坐标(X)为浓度(mg/mL)、纵坐标(Y)为峰面积的积分值进行线性回归，得线性方程：Y = 11 291 939X-6 181 679(r = 0.999 8)。结果表明，α-细辛醚质量浓度线性范围为0.12～1.20 mg/mL。
2.5.3.2 精密度试验 精密量取对照品溶液(α-细辛醚0.48 mg/mL)10 μL分别注入色谱仪，连续进样5次，测定峰面积。结果峰面积的积分值RSD为0.92%(n = 6)，表明该方法精密度良好。
2.5.3.3 稳定性试验 取同一供试品溶液(α-细辛醚0.48 mg/mL)10 μL，分别在0、1、2、4、8、12 h依法测定。结果α-细辛醚的RSD=1.02%，表明样品溶液在12 h内稳定。
2.5.3.4 重复性试验 取同一批样品6份(批号：20110605)，每份0.5 g，精密称定，按“2.5.2”项下方法制备溶液，测定。结果平均含量为0.36 mg/g(RSD=0.98%)，表明该方法重复性良好。
2.5.3.5 加样回收率试验 取已知含量样品粉末约0.5 g(批号：20110605，含量为0.36 mg/g)，共6份，每份0.5 g，精密称定，分别加入对照品(取上述线性样品0.12 mg/mL对照品溶液)，按“2.5.2”项下方法制备溶液，按“2.5.1”项下色谱条件进行测定，计算回收率。结果α-细辛醚平均回收率为99.69%，RSD为1.33%(n = 6)，结果见表1。
2.5.4 样品含量测定
取3批样品，每批样各3份，按“2.5.2”项下方法制备溶液，按“2.5.1”项下色谱条件进行测定。结果见表2。
3 讨论
上述薄层鉴别结果显示各药材均具有良好分离度，各个特征斑点在相应的位置均出现，且阴性无干扰，说明有很好的专属性。含量测定结果显示精密度与重复性良好，加样回收率高，所以该方法稳定、可靠。
石菖蒲为君药，挥发油含量较高[2]，α-细辛醚、β-细辛醚等是石菖蒲挥发油的主要有效成分，因此将含量测定指标定为α-细辛醚，经过方法学考察与3种试样品验证，本方法稳定，制剂中α-细辛醚含量稳定均一。远志也为君药，将其进行薄层鉴别，检出特征斑点，同时阴性无干扰；将臣药人参及佐药丹参、川芎等也进行了薄层鉴别，具有良好分离度，检出特征斑点且阴性无干扰。
综上所述，由于上述TLC方法可检出特征斑点，专属性强，定量定方法具有准确、稳定、可靠等优点，因此将其列入质量标准草案以控制该制剂质量。
[参考文献]
[1] 胡锦官，顾健，王志旺.石菖蒲及其有效成分对中枢神经系统作用的实验研究[J] ......
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