地龙酒炙前后水煎液气味的吹扫捕集—GC—MS—嗅闻联用研究(1)
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[摘要] 目的 研究地龙水煎液中的气味成分组成及地龙酒炙前后气味成分的变化。 方法 采用吹扫捕集-GC-MS-嗅闻联用的方法，分辨出地龙水煎液中的气味成分并进行鉴定。 结果 从地龙水煎液中检测出32个挥发性成分，其中12个成分可通过闻香器嗅出气味。地龙生品、酒炙品和商品酒地龙热水煎液的气味无明显差别，酒炙后气味成分含量无明显降低。 结论 该研究结果为进一步探讨中药地龙矫臭解腥的方法奠定了基础，并为动物药腥臭味的研究方法提供了新的思路和线索。
[关键词] 吹扫捕集-GC-MS-嗅闻联用法；地龙；酒炙；水煎液；挥发性成分
[中图分类号] R282.71 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)12(b)-0129-03
广地龙为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E. Perrier)的干燥体，具有清热定惊、通络、平喘、利尿等功效[1]，为中药常用药物。近年来的研究主要关注其抗凝血、溶栓和改善血液循环作用[2]。地龙在临床多以水煎液形式使用，然而浓烈的腥臭味常常让服用者难以忍受。一般认为酒炙这种传统的炮制方法具有矫臭解腥的作用[3-4]，而且酒炙地龙较生地龙具有更优的活血通络作用[5]，但目前对于上述矫臭解腥的原理以及药理作用的物质基础并不明确，且对地龙气味成分的分析研究还未见报道。顶空法(静态顶空)是一种以分析置于密封容器中的样品上方的蒸汽组成为基础的气相色谱法，它能真实地反映样品的气味组成，揭示人们所嗅到的气味本质。吹扫捕集法(动态顶空)是利用高纯惰性气体连续通过待测样品并携带挥发性有机物进入捕集装置的色谱法。同静态顶空相比，吹扫捕集技术能够分析高分子量的挥发性和半挥发性的化合物，不需要使用溶剂萃取[6-7]。该技术具有样品前处理简单、灵敏度高、操作简便、可实现在线测定以及富集倍数高的特点，其与气相色谱(GC)-质谱法(MS)联用在挥发性物质的分析中应用广泛[8-10]。
本文采用吹扫捕集-GC-MS-嗅闻联用技术，对地龙水煎液进行了气味成分研究，并比较了地龙酒炙前后气味成分的变化，以期找到改善地龙水煎液腥臭味的方法。本实验还加入了嗅觉检测器，在气相色谱柱末端安装分流口，分流样品到质谱仪和嗅觉检测器，使得对气味成分的分析更加直观。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 6890N GC系统、Agilent 5975c inert XL MS检测器、Gerstel TDS/TDU/ALEX气泵、Gerstel TDS3热脱附系统、TDSA2热脱附自动进样器、三口吹扫捕集玻璃容器、水浴循环系统(国华2004-21超级恒温水浴)、Gerstel thermo extractor、Gerstel Tenax TA吸附管。
1.2 试药
地龙生品(批号：6173)于2007年8月购自北京市同仁堂药材公司，经北京大学药学院蔡少青教授鉴定为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E. Perrier)的干燥体。商品酒地龙(批号：6167)于2007年8月购自山东济南同仁堂药店，地龙酒炙品(批号：YH1)为生品6167的自制酒炙品。以上药材凭证标本均保存于北京大学药学院生药标本室。
2 方法与结果
2.1 样品的提取及吹扫捕集
将地龙药材剪成约0.5 cm长的小段，称取10 g样品，加水100 mL，加热回流提取，保持沸腾1 h，用纱布过滤。
吹扫捕集：量取上述滤液30 mL，置于吹扫捕集瓶中密封，接循环水，50℃水浴平衡20 min。将捕集管插入瓶的一端，另一端插入氮气管，50℃吹扫1 h。之后将捕集管连在氮吹仪上，吹干捕集管内的水分。
2.2 仪器条件
热脱附条件：将Tenax吸附管放入热脱附系统TDSA2，自动进样。
脱附条件：初始温度35℃，保持0.5 min，延迟2 min，以60℃/min升温到230℃，保持1 min，传输线温度300℃。
冷进样系统条件：初始温度为-100℃，平衡0.2 min，以10℃/min升温到300℃，保持0.5 min。
GC条件：HB-5毛细管柱，30 m×250 μm×0.25 μm；升温程序：35℃保持2 min，以5℃/min的升温速度升至200℃，再以10℃/min的速度升至270℃，保持5 min。不分流进样。
MS条件：EI源；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围：m/z 30～400；扫描方式：全图谱扫描；溶剂延迟：2 min。
2.3 样品分析结果
每份样品平行测定两次，3个样品的总离子流色谱图(TIC)分别见图1、2、3。地龙的气味成分在25 min内出现。地龙水煎液中最主要的峰为8.5 min左右的己醛，此成分具有青草味道。
从TIC图可看出，同一份药材的生品与酒炙品差异并不显著。酒炙品的多数色谱峰的峰面积要高于生品。地龙酒炙后气相成分主要的变化是在TIC图的9 ......
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