心脉康片成型工艺研究及辛弗林的含量测定(2)
 |
| 第1页 |
参见附件。
2.2.5 最佳成型工艺 经过选优心脉康片的最佳成型工艺确定为：以糊精为填充剂，50%乙醇为润湿剂，干法制粒，60℃烘干2 h，0.5%硬脂酸镁为润滑剂，压片，即得。
2.3 成型工艺的验证
根据“2.2.5”项下的成型工艺制备三批心脉康片(批号：20120623、20120701、20120705)；结果显示：三批样品外观完整光洁，硬度平均为4.6 kg，崩解时间分别为16、14、17 min，片重差异均符合片剂的要求。
3 辛弗林的含量测定
3.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil 100-5 C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钾水溶液(50∶50)；流速：1 mL/min；柱温：30℃；检测波长：275 nm；进样量：20 μL。在上述色谱条件下，辛弗林与其他组分峰能达到基线分离。
3.2 溶液的制备
3.2.1 对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥4 h的辛弗林对照品适量，加水稀释成24.5 μg/mL的溶液作对照品溶液。
3.2.2 供试品溶液的制备 精密称取样品细粉(10片)，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1.5 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10 mL，蒸干，残渣加水10 mL使溶解，摇匀，通过聚酰胺柱(60～90目，2.5 g，内径1.5 cm，干法装柱)，用水25 mL洗脱，收集洗脱液，转移至25 mL量瓶中，加水稀释至刻度，作供试品溶液。
3.2.3 阴性对照溶液的制备 取缺少枳实的心脉康片处方药材，按照制备工艺配制心脉康片，然后按照供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。
3.3 方法的专属性考察
按照“3.1”项下的色谱条件，对对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液进行分析，结果阴性对照溶液无干扰。见图1。
3.4 线性关系的考察
精密称取辛弗林对照品16.32 mg，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。分别取此溶液1.0、2.0、4.0、8.0、20.0 mL，置50 mL量瓶中，用水稀释得系列标准液。取储备液及系列标准液各20 μL进样，记录峰面积。以峰面积A对浓度X(μg/mL)计算，得回归方程：A = 9 318.3X+623.2(r = 0.999 9，n = 6)，呈良好线性关系。结果表明，辛弗林对照品的进样量在0.065 28～1.305 60 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
3.5 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液按照“3.1”项下色谱条件，连续进样6次，记录色谱图，测得峰面积相对标准偏差(RSD)为1.23%(n = 6)，实验结果表明，在该条件下仪器精密度良好。
3.6 稳定性试验
精密吸取同一批供试品溶液(批号：20120623)，分别在配制后0、2、4、6、8、24 h进样，记录色谱图，测得峰面积相对标准偏差(RSD)为1.36%(n = 6)，表明供试品溶液在配制后24 h内稳定。
3.7 重复性试验
分别精密称取同一批心脉康片样品(批号：20120623)6份，按照供试品溶液制备方法制备，依法测定辛弗林含量，结果平均含量为1.413 2 mg/g，RSD为1.2%(n = 6)，表明该方法重现性较好。
3.8 加样回收率试验
精密称取6份同一批(批号：20120623)已知含量(1.413 2 mg/g)的样品粉末1 g，分别置于具塞锥形瓶中，精密加入对照品储备液(0.163 2 mg/mL)10 mL，照本品含量测定方法进行测定并计算回收率，结果平均回收率为98.35%，RSD为1.19%(n = 6)，表明本方法准确度良好。见表3。
3.9 样品含量的测定
取三批心脉康片样品(批号：20120623、20120701、20120705)，按“3.2.2”项下供试品溶液制备方法操作，以“3.1”项下色谱条件测定，每批样品测定3次取平均值，按外标法计算每1克心脉康片中辛弗林的含量，结果分别为1.41、1.36、1.44 mg。本品每1克心脉康片含辛弗林不得少于1.25 mg。
4 讨论
心脉康片是选择半浸膏片法进行制备的，醋三棱和醋莪术一半粉碎成细粉入药，既可以作为填充剂，又可以使片剂具有较好的崩解时限。笔者考察了水、不同浓度的乙醇溶液、1%羧甲基纤维素钠溶液、10%淀粉浆为制粒的黏合剂和润湿剂，其中以50%乙醇作为制粒的润湿剂压片，片剂的外观、硬度、片重差异和崩解时限均达到要求，效果较好。50%乙醇本身无黏性，但是可润湿物料并诱发片中干浸膏本身的黏性，使能聚结成软材并制成颗粒。经过三批样品的制备，证实了该成型工艺合理可行。经过辛弗林含量测定方法学的考察，证实该含量测定方法准确、灵敏、重现性好 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(4397kb)。