高效液相色谱法测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量(1)
 |
| 第1页 |
参见附件。
[摘要] 目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量。 方法 色谱柱为Kromasil 100A C18(5 μm，150 mm×4.6 mm)；流动相：乙腈-0.4%冰醋酸(13∶87)；流速1.0 mL/min；检测波长330 nm；柱温30℃；进样量10 μL。 结果 连翘酯苷A进样量在0.228～1.824 μg范围内呈良好的线性关系(r = 0.999 99)，平均回收率(n = 6)为98.16%，RSD为0.76%；不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量从0.038%到0.286%不等。结论 本文方法操作简便、灵敏，具有良好的重复性和稳定性，可用于银翘解毒片中连翘酯苷A的质量控制。
[关键词] 银翘解毒片；连翘酯苷A；不同厂家；高效液相色谱法；含量测定
[中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2013)02(c)-0102-03
银翘解毒片收载于《中国药典》2010年版，为临床常用中成药，由金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、牛蒡子、桔梗、淡竹叶、甘草9味药组成，具有疏风解表，清热解毒功效。用于风热感冒，症见发热头痛、咳嗽口干、咽喉疼痛[1]。连翘为银翘解毒片的主要药味，实验证明，连翘酯苷是连翘的主要成分之一，具有一定的活性，对革兰解毒片的主要药味。实验证明，连翘酯苷是连翘的主要成分之一，具有一定的活性，对革兰氏阴性菌所致的感染有很好的对抗作用[2]，对呼吸道常见病毒有一定的抑制作用[3]。随着近年来对连翘有效成分的深入研究，发现其发挥抗菌作用的主要成分连翘酯苷，包括连翘酯苷A、B、C、D、E等，尤以连翘酯苷A含量最高[4]。现代研究表明，连翘酯苷A具有极强的抗菌及抗病毒活性，为连翘主要有效成分之一[5]。因此对连翘及含有连翘的制剂进行质量评价时，以连翘酯苷A作为评价指标更客观、合适[6]。《中国药典》2010年版连翘中增加了连翘酯苷A含量测定的方法[7]，而银翘解毒片项下并无连翘酯苷A的含量测定方法及其含量标准。本实验采用高效液相色谱法对银翘解毒片中连翘酯苷A进行了含量测定，方法简单，易于操作，并且准确度、精密度、灵敏度、稳定性等指标均符合要求，因此可作为检测和控制该制剂质量的含量指标。同时又对来自全国不同厂家的银翘解毒片中连翘酯苷A的含量进行测定，结果显示在0.038%～0.286%之间，差距很大。因此应当完善银翘解毒片的质量控制标准。
1 仪器与试药
1.1 仪器
日本岛津2010高效液相色谱仪；Kromasil 100A C18(5 μm，150 mm×4.6 mm)色谱柱；METTLER TOLEDO XP105型分析天平；KQ-500DB型超声波清洗仪；
1.2 试药
连翘酯苷A对照品(天津马克生物技术有限公司，纯度>98%)；银翘解毒片(A厂家：北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂，批号：1121179；B厂家：陕西利君现代中药有限公司，批号：100706；C厂家：广西禅方药业有限公司，批号：110401；D厂家：佛山德众药业有限公司，批号：11006；E厂家：贵州百花医药股份有限公司，批号：110801；F厂家：新疆库尔勒龙之源药业有限公司，批号：20100803；G厂家：江西心诚药业有限公司，批号：20110501；H厂家：云南省腾冲制药厂，批号：110613；I厂家：桂林中族中药股份有限公司，批号：110801)乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适应性试验
色谱柱：Kromasil 100A C18 (5 μm，150 mm×4.6 mm)；流动相：乙腈-0.4%冰醋酸(13∶87)；流速1.0 mL/min；检测波长330 nm；柱温30℃；进样量10 μL；理论塔板数按连翘酯苷A计算应不低于5 000。依上述色谱条件，精密吸取连翘酯苷A对照品溶液及供试品溶液各10 μL，分别进样，记录色谱图，见图1、2。本实验条件下，连翘酯苷A与其他化学成分能达到基线分离。
1.连翘酯苷A峰
1.连翘酯苷A峰
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液 精密称取连翘酯苷A对照品适量，加甲醇制成每1毫升含68.4 μg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液 取本品10片，研细，混匀，取1 g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入甲醇20 mL，称定重量，超声处理(功率500 W，频率40 kHz)30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 线性关系考察
分别精密吸取浓度为0.228 mg/mL的连翘酯苷A对照品溶液1、2、3、4、5、6、7、8 μL注入液相色谱仪 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(3054kb)。