正交试验优选鼻敏宁颗粒提取工艺(2)
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表1 因素水平
2.3 浸膏得率测定[3]
按处方配比称取各药味(共105 g)，按正交表设定方案进行煎煮，滤过，滤液合并，浓缩，定容至一定体积。精密吸取20 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却0.5 h，迅速称重，计算浸膏得率。
2.4 黄芪甲苷提取量测定[4-6]
2.4.1 色谱条件 Lichrospher色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(35∶65)为流动相；蒸发光散射检测器漂移管温度为45℃，气流量为1.5 L/min，增益为4。
2.4.2 供试品溶液的制备 取“2.3”项下已定容的滤液，减压浓缩，真空干燥得9份干膏，精密称定重量。取干膏约1 g，精密称定，加甲醇60 mL，加热回流1 h，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10 mL，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40 mL，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40 mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5 mL使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5 cm，柱高为12 cm)，以水50 mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30 mL洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.4.3 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，即得。
2.4.4 系统适用性试验 分别精密吸取对照品溶液5、15 μL，供试品溶液10 μL，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算。理论塔板数按黄芪甲苷峰计不低于4000，黄芪甲苷色谱峰与相邻峰之间分离度大于1 ......
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