HPLC结合近红外光谱技术快速测定丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量(2)
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本实验采用近红外漫反射光谱结合高效液相法测定不同来源丹参饮片中丹参酮ⅡA含量,同时运用偏最小二乘回归法建立丹参中丹参酮ⅡA含量测定的定量校正模型,两种方法的结合,共同实现丹参中药饮片生产过程中快速和准确的质量控制。
1 仪器与材料
Antaris傅立叶变换近红外光谱仪,配有积分球、样品旋转台、样品杯、光谱采集软件和TQ8.3.125分析软件(美国Thermo公司),Agilent 1200型高效液相色谱仪(美国Agilent公司),梅特勒XS-105电子分析天平(0.01 mg,METTLER TOLEDO,Switzerland),电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司),KQ-500DB型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司),TGL-16B高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)、MB45卤素水分测定仪(奥豪斯国际贸易(上海)有限公司),甲醇(色谱纯,Tedia company),丹参样品采于各产地,经浙江中医药大学中药饮片有限公司质检科张华安老师鉴定为为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
取丹参酮ⅡA对照品10 mg,精密称定,置50 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀;精密量取2 mL,置25 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.2 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量 ......
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