厚朴四君子汤颗粒剂中有效成份提取物的高效液相色谱指纹图谱研究(2)
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1.3 色谱条件的确定[3]
色谱条件与系统适用性试验Waters Acquity UPLCTM HSS T3 色谱柱(250 mm×4.6 mm，10 μm)。以含0.02% mL/mL磷酸的80%乙腈为流动相A；以0.02% mL/mL的磷酸水溶液为流动相B，按流动相梯度洗脱表进行洗脱；流速为每分钟0.4 mL；检测波长为280 nm；体积流量1.0 mL/min；柱温为室温；进样量20 μL；检测时间为140 min。见表1。
表1 流动相梯度洗脱参照
2 方法
2.1 内标溶液的制备
精密称取对羟基苯甲酸10.0 mg置于100 mL量瓶中，加1%醋酸溶液稀释至刻度，作为内标溶液。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取厚朴酚、和厚朴酚、党参正丁醇、丹参素、原儿茶醛等对照品各4.0 mg，置于200 mL量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度(每1 mL含40、24、30、320、320、30 μg)，作为对照品储备液。
2.3 标准溶液的制备
精密量取上述对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0， 6.0，8.0 mL置于10 mL量瓶中，各精密加入内标溶液1.0 mL，用1%醋酸溶液稀释至刻度，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
2.4 供试品溶液的制备[4]
取厚朴、党参、丹参等粉末各0.35 g，另取厚朴四君子汤颗粒提取物粉末0.2 g，厚朴四君子汤颗粒0.28 g，药粉末均过60目筛，精密称取，将供试品置于25 mL量瓶中，加入内标溶液20 mL，加入1%醋酸溶液超声处理30 min，使其溶解，放至室温并用1%醋酸溶液稀释至刻度 ......
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