长白山区野生北五味子藤皮挥发油成分分析(2)
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1 仪器与试药
Agilent 6890-5973型GC-MS联用仪(美国Agilent公司);无水乙醚为分析纯,水为二次蒸馏水;长白山区野生北五味子藤皮采自长白山山区,经通化师范学院朱俊义教授鉴定为北五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥藤皮。
2 方法
2.1 样品制备
取5 g长白山区野生北五味子藤皮,粉碎后置于100 mL锥形瓶中,加无水乙醚10 mL,超声提取30 min后,无水乙醚定容至25 mL,过滤后作为供试品进样。
2.2气相色谱-质谱测定
2.2.1 色谱条件 HP-5弹性石英毛细管色谱(25 m×0.25 mm×0.33 μm);升温程序:初温度100℃,维持10 min,然后以5℃/min升至250℃;汽化度230℃;进样量1.0 μL;溶剂延迟3 min;载(He)流量2 mL/min;分流比:20∶1。
2.2.2 质谱条件 离子源:电子轰击(EI);离子源温度:200℃;电子能量:70 eV;发射电流:34.6 μA;电子倍增器电压:1200 V;接口温度:230℃;质量扫描范围:m/z 20~500。
2.3 测定方法
取1.0 μL供试品,用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定,根据系统分析得到的总离子流图,用计算机质谱数据库检索,同时结合有关质谱图文献解析,确认长白山区野生北五味子藤皮挥发油的各个化学成分,按峰面积归一化法进行定量分析,确定各化学成分在挥发油中的相对百分含量 ......
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