沙漠枯草芽孢杆菌PJS产生的环脂肽类抗生素研究(2)
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2 结果
2.1 化合物PJS-0的理化性质
冷干品PJS-0为白色无定形粉末,易溶于甲醇、乙腈和二甲基亚砜(DMSO),不溶于环己烷,微溶于水。UV光谱显示其在207、230、276 nm处有最大吸收。
2.2 化合物PJS-0的结构鉴定
根据其紫外特征及枯草芽孢杆菌的代谢产物结构类型,初步判断其为脂肽类抗生素。ESI-MS(+)图谱显示PJS-0的准分子离子峰[M+H]+为1084.52,[M+Na]+为1106.59,确定该化合物的分子量为1083,HR-ESI-MS数据显示其[M+H]+测量值为1084.581 25,理论值为1084.578 57,可确定其分子式为C50H77N13O14,不饱和度为19。13C-NMR(150MHZ,DMSO-d6)显示PJS-0有12个羰基碳(δ 174.4-170.3),1个对位取代苯环(δ 155.8,127.7,129.8,129.8,115.1,115.1),9个次甲基碳(δ 60.8-49.8,46.0,33.7),其中可能包括7个同氮氧相连的碳,20个亚甲基碳(δ 47.4-25.4),2个甲基碳(δ 19.1,11.2)。结合分子式、13C-NMR数据与已知的脂肽类化合物文献比较(表1),初步确定了PJS-0化学结构与Mojavensin A[3]一致,结构见图1。
表1 PJS-0同Mojavensin A[3]在氘代二甲基亚砜中的
13C-NMR数据比较(150 MHz)
图1 PJS-0的平面结构
为了进一步确定其结构,笔者对PJS-0进行ESI-MS-MS分析,ESI-MS2鉴定脂肽类化合物结构的原理是通过源内碰撞诱导解离(CID)技术获得化合物的质子化或碱金属加合离子碎片,将肽键断裂产生的N端系列b型离子峰和C端系列y型离子峰同理论计算值相比较 ......
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