高效液相色谱法测定藏药结血蒿中熊果酸含量(2)
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参见附件。
A：对照品；B：供试品；C：空白(甲醇)
图1 对照品熊果酸、供试品溶液及空白高效液相色谱图
2.5.2 精密度试验精密吸取熊果酸对照品10 μL，重复进样7次，按上述色谱条件测定峰面积，计算含量，RSD为2.32%，表明仪器精密度良好。
2.5.3 稳定性试验精密吸取同一供试品溶液10 μL，分别于0、4、8、12、18、24 h注入高效液相色谱仪，测定峰面积，计算含量，RSD为4.13%，表明样品中熊果酸在24 h内稳定性良好。
2.5.4 重现性试验精密称取同一结血蒿样品7份，每份0.1 g，加甲醇适量，超声提取30 min，取出，放至室温，加甲醇定容至50 mL，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。进样量10 μL，按“2.1”项下色谱条件注入高效液相色谱仪，在210 nm处检测波长，测定熊果酸含量，RSD = 3.55 %，表明该方法的重现性较好。
2.5.5 加样回收率试验精密称取已知含量的结血蒿样品9份，每份0.2 g左右，加入熊果酸对照品适量，加甲醇适量，超声提取30 min，取出，放至室温，加甲醇定容至50 mL，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。按“2.1”项下色谱条件注入高效液相色谱仪，在210 nm处检测波长，测定熊果酸含量，平均回收率为93.22%，RSD = 2.64%。见表1。
表1 熊果酸成分测试平均回收率试验结果
2.5.6样品含量测定取不同产地的结血蒿粉末(40目筛)约0.5 g，精密称定，加甲醇适量，超声提取30 min，取出，放至室温，加甲醇定容至50 mL，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。精密吸取制备好的不同产地的结血蒿供试品溶液各10 μL，分别注入高效液相色谱仪，按“2.1”项下色谱条件在210 nm处检测波长，测定熊果酸含量，计算不同产地的2个样品中熊果酸含量。见表2。
表2 不同产地结血蒿中熊果酸的测定结果
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