正交试验优选参菊洗剂的提取工艺(2)
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2.1.8 加样回收率试验精密量取已知含量的样品溶液5 mL，共6份，每2份为一组，每组分别精密加入798.8 μg/mL的苦参碱对照品储备液1.0、2.0、3.0 mL，制成低、中、高3种不同质量浓度的溶液，按“2.1.6”项下方法，分别测定苦参碱的含量，计算加样回收率。结果，苦参碱平均回收率为99.73%，RSD = 1.12%(n = 6)。
2.1.9 样品含量测定精密量取各种提取工艺制备的参菊洗剂，按“2.1.3”项下方法制成供试品溶液，进样10 μL，按“2.1.1”项下色谱条件测定苦参碱的含量。
2.2 提取工艺的优化
2.2.1 正交试验因素与水平的选择根据预试验和参考相关文献[4-10]，选择加水量(A)、浸泡时间(B)、提取次数(C)和提取时间(D)4个试验因素，选用L9(34)正交表进行设计，每个因素设计3个水平，因素水平见表1。
表1 L9(34)因素水平
2.2.2 正交试验按参菊洗剂处方比例称取各药材，共9份，按表1中的各条件进行试验，按“2.1.6”项下方法测定苦参碱的含量，以此为评价指标进行分析。正交试验结果见表2，方差分析见表3。
表2 正交试验结果
表3 方差分析结果
注：F0.05(2，2)=19.00；F0.01(2，2)=99.0
由表2可知，4个因素对苦参碱提取效果的影响顺序为C>D>B>A ......
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