五脉绿绒蒿超临界二氧化碳萃取工艺及其成分分析(2)
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超临界CO2萃取技术是目前应用较广的一种中药深加工技术，已广泛应用于中药有效成分的提取[11-18]，但应用超临界CO2萃取技术提取五脉绿绒蒿的挥发性成分的工艺尚未见报道。为了考察五脉绿绒蒿超临界CO2萃取挥发性成分的提取工艺及化学成分，本研究应用超临界CO2萃取技术对五脉绿绒蒿挥发油部分进行萃取，采用正交试验，考察萃取压力、萃取温度和CO2流量三因素对五脉绿绒蒿超临界CO2萃取物得率的影响，并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析萃取物的化学成分，用峰面积归一法测定各化合物的相对含量，为进一步评价五脉绿绒蒿的质量提供参考。
1 仪器与试药
1.1 仪器
超临界CO2萃取仪(SFT-100)：美国SFT公司提供；GC6890N/MSD5973N联用仪。
1.2 试药
五脉绿绒蒿药材(青海门源县产，经青海大学医学院药学系中药学教研室鉴定为罂粟科绿绒蒿属植物五脉绿绒蒿)，CO2(纯度>99.999%，北京医用气体公司提供)。
2方法
2.1超临界CO2萃取流程
将药材投入萃取釜中，对萃取釜、分离釜、贮罐分别进行加热或冷却，当系统各部分达到设定温度后，开启CO2钢瓶，CO2气体增压泵增压进入萃取釜，升压到预定设置值，使CO2成超临界流体，对五脉绿绒蒿中的挥发性成分进行萃取。
2.2正交试验设计
将粉碎的五脉绿绒蒿10 g放入萃取釜中，按“2.1”所述的方法进行萃取。以五脉绿绒蒿药材的萃取率为考核指标，以影响其萃取率的三个因素变量(压强、温度、时间)，设计三水平三因素的正交试验表L9(33)。见表1。
表1 超临界二氧化碳萃取五脉绿绒蒿挥发性成分正交试验设计表
2.3低极性组分的分离
将萃取物采用湿法上样的方法上硅胶柱，选用200～300目的硅胶进行柱层析，以石油醚(30～60℃)为流动相冲柱按极性由小到大以此得到组分A和组分B。
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