多民族麻醉手术患者血浆丙泊酚浓度的测定及分析(2)
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2.4专属性试验
在本实验条件下,空白血浆、标准品和内标液、空白血浆加入标准品和内标液、麻醉手术患者血浆样品,经HPLC测定,得到色谱图(图1)。由图1可知,血浆中内源性物质不干扰丙泊酚及内标的测定,本方法具有较高的专属性。内标物和标准品的出峰时间分别为6.2 min和20.8 min。
2.5标准曲线的制备
在10 mL的连盖离心管中分别加入950 μL空白血浆,再加入丙泊酚系列浓度标准溶液50 μL,使血药浓度相当于25.00、12.50、6.25、3.13、1.56、0.78、0.39、0.20、0.098 μg/mL。按“2.3”项下方法操作,以丙泊酚峰面积与内标峰面积的比值X为横坐标,丙泊酚的血药浓度C为纵坐标进行线性回归,求得回归方程为C=1.5975X-0.0294(r = 0.9998)。提示丙泊酚的血药浓度在0.098~25 μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。丙泊酚的定量下限为0.098 μg/mL(S/N=3)。
2.6精密度及回收率试验
在950 μL空白血浆中分别加入低、中、高3种浓度的丙泊酚标准溶液50 μL,使其浓度分别为0.20、1.56、12.50 μg/mL,每种浓度6份,按“2.3”项下方法操作,将丙泊酚峰面积与内标峰面积之比X代入标准曲线计算丙泊酚血药浓度,以测得值与加入值之比计算方法回收率。以1 d内测得的丙泊酚血药浓度计算日内精密度,以连续测定3 d,每天1次测得的丙泊酚浓度计算日间精密度。结果见表1。
2.7 血药浓度测定方法的应用
收集新疆医科大学第三附属医院麻醉科于2014年3月~2014年7月美国麻醉师协会(ASA)评级为Ⅰ~Ⅱ级的择期手术患者95例 ......
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