LC—MS/MS法测定大鼠血浆中阿霉素的药物浓度及应用(2)
2.3 分析方法确证
2.3.1 专属性 分别取6种不同来源的大鼠空白血浆各50 μL，置于1.5 mL EP管中，其中以50 μL甲醇水(1∶1)代替内标溶液，50 μL甲醇水(1∶1)代替阿霉素标准溶液体积，其余按照“2.1.2”项下方法操作，测定后为空白血浆样品色谱图(图2A)。
取空白大鼠血浆50 μL，置于1.5 mL EP管中，将质量浓度为2.0 μg/L的阿霉素标准溶液和内标溶液(15 μg/L)加入空白血浆中，其余按照“2.1.2”项下方法操作，测定后为含药血浆样品色谱图(图2B)。其中，阿霉素和吡格列酮的保留时间分别约为2.58 min和3.19 min。
取大鼠给药后4 h采集的血浆样品，按照“2.1.2”项下方法操作，测定后为实际血浆样品色谱图(图2C)。如图所示，大鼠血浆中的内源性物质对阿霉素及吡格列酮测定无干扰，说明本方法专属性良好。
2.3.2 标准曲线与定量范围 取6 份空白大鼠血浆各50 μL，分别加入内标溶液50 μL，再加入阿霉素系列标准溶液，制成阿霉素浓度为2、4、10、20、100、400、1000、2000 μg/L的含药血浆样品 ......
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2.3.1 专属性 分别取6种不同来源的大鼠空白血浆各50 μL，置于1.5 mL EP管中，其中以50 μL甲醇水(1∶1)代替内标溶液，50 μL甲醇水(1∶1)代替阿霉素标准溶液体积，其余按照“2.1.2”项下方法操作，测定后为空白血浆样品色谱图(图2A)。
取空白大鼠血浆50 μL，置于1.5 mL EP管中，将质量浓度为2.0 μg/L的阿霉素标准溶液和内标溶液(15 μg/L)加入空白血浆中，其余按照“2.1.2”项下方法操作，测定后为含药血浆样品色谱图(图2B)。其中，阿霉素和吡格列酮的保留时间分别约为2.58 min和3.19 min。
取大鼠给药后4 h采集的血浆样品，按照“2.1.2”项下方法操作，测定后为实际血浆样品色谱图(图2C)。如图所示，大鼠血浆中的内源性物质对阿霉素及吡格列酮测定无干扰，说明本方法专属性良好。
2.3.2 标准曲线与定量范围 取6 份空白大鼠血浆各50 μL，分别加入内标溶液50 μL，再加入阿霉素系列标准溶液，制成阿霉素浓度为2、4、10、20、100、400、1000、2000 μg/L的含药血浆样品 ......
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