海南产红树植物老鼠簕中2—苯并唑啉酮分离鉴定及含量测定(2)
2 方法与结果
2.1 提取与分离
取老鼠簕药材1 kg，粉碎机粉碎，过40目筛，用95%乙醇回流提取2次，每次2 h，提取液减压回收溶剂至无醇味，得浸膏115 g，将115 g浸膏加适量水混悬后，用8倍量乙酸乙酯萃取3次。合并萃取液，并减压浓缩，得到乙酸乙酯部分5 g。将乙酸乙酯部分反复经硅胶(100～200目)柱色谱分离，用二氯甲烷-甲醇(100∶0～0∶100)系统梯度洗脱，并经Sephadex LH-20凝胶柱分离，用二氯甲烷-甲醇(1∶1)洗脱，得到化合物32.8 mg，经NMR鉴定为2-苯并唑啉酮。
2.2 2-苯并口恶唑啉酮对照品核磁数据
3 讨论
3.1 对照品的选择
有研究表明，2-苯并唑啉酮对中枢神经系统有抑制作用，并有镇静、降温、抗惊厥、催眠，肌松弛及抗真菌作用，其对利什曼原虫的LD50为40 μg/mL[15]。是老鼠簕药材中指标性成分，因此2-苯并唑啉酮的含量可以来评价老鼠簕药材质量。
3.2 提取方法的选择
本实验曾分别用二氯甲烷、95%乙醇和甲醇作为提取溶剂，超声提取老鼠簕中2-苯并唑啉酮：提取2次，每次20 min，合并滤液，纯甲醇定容于5 mL量瓶中 ......
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2.1 提取与分离
取老鼠簕药材1 kg，粉碎机粉碎，过40目筛，用95%乙醇回流提取2次，每次2 h，提取液减压回收溶剂至无醇味，得浸膏115 g，将115 g浸膏加适量水混悬后，用8倍量乙酸乙酯萃取3次。合并萃取液，并减压浓缩，得到乙酸乙酯部分5 g。将乙酸乙酯部分反复经硅胶(100～200目)柱色谱分离，用二氯甲烷-甲醇(100∶0～0∶100)系统梯度洗脱，并经Sephadex LH-20凝胶柱分离，用二氯甲烷-甲醇(1∶1)洗脱，得到化合物32.8 mg，经NMR鉴定为2-苯并唑啉酮。
2.2 2-苯并口恶唑啉酮对照品核磁数据
3 讨论
3.1 对照品的选择
有研究表明，2-苯并唑啉酮对中枢神经系统有抑制作用，并有镇静、降温、抗惊厥、催眠，肌松弛及抗真菌作用，其对利什曼原虫的LD50为40 μg/mL[15]。是老鼠簕药材中指标性成分，因此2-苯并唑啉酮的含量可以来评价老鼠簕药材质量。
3.2 提取方法的选择
本实验曾分别用二氯甲烷、95%乙醇和甲醇作为提取溶剂，超声提取老鼠簕中2-苯并唑啉酮：提取2次，每次20 min，合并滤液，纯甲醇定容于5 mL量瓶中 ......
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