高效液相色谱法测定感冒热毒清合剂中连翘苷的含量(2)

http://www.100md.com 2015年5月25日 中国医药导报2015年第15期

     2.2 定量测定

    2.2.1 色谱条件 连翘苷的色谱条件：色谱柱为资生堂SHISEIDO CAPCELL PAK MG-C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相乙腈-水(76∶24)，检测波长277 nm，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，理论板数按连翘苷峰计算，应不低于3000。

    2.2.2 对照品溶液制备 精密称取连翘苷对照品3.44 mg，加入25 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，即为连翘苷对照品溶液。

    2.2.3 供试品溶液制备 取感冒热毒清合剂样品50 mL，加水饱和的正丁醇50 mL萃取2次，合并2次的正丁醇层溶液，加氨试液50 mL洗涤，弃去水层，正丁醇层置80℃水浴蒸干，加甲醇溶解，转移至25 mL容量瓶中，定容至刻度，作为连翘苷含量测定的供试品溶液。按处方比例及工艺制备不含连翘的阴性对照溶液适量，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。

    2.2.4 专属性考察 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20 μL注入液相色谱仪，测定 ......