高效液相色谱—荧光联合测定舒肝快胃丸中紫丁香苷的含量(2)
2.9 稳定性试验
取样品6份(批号:2015010101)0.2、0.4、0.8、1.0、1.2、2.0 mL,分别置于20 mL量瓶中,加入甲醇超声(功率100 W,频率50 kHz)处理10 min,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.5 μm)滤过,每个浓度共做2份,1份室温放置,1份于-20℃下保存备用。取室温浓度质控样品分别于制备后0、2、4、6、8 h后进行样品分析,计算血药浓度及RSD值,结果显示,紫丁香苷RSD分别为2.03%、2.11%、1.24%,提示样品溶液室温放置8 h稳定性良好;取-20℃下保存液样品,解冻后再冷却,进行数据分析,测定5 d内血液样品的浓度及RSD值,结果显示,紫丁香苷RSD分别为2.23%、2.20%、2.67%,提示样品溶液在-20℃下放置5 d内基本稳定。
2.10 加样回收试验
精密称取样品0.5 g,共9份,置25 mL容量瓶中,分别精密吸取1 mL浓度为0.5 mg/mL的紫丁香苷对照品溶液,转移至25 mL量瓶中,测定紫丁香苷,计算加样回收率。分别精密加入新鲜配制的0.5005 mg/mL紫丁香苷对照品溶液1.5、1.5、1.5、2.0、2.0、2.0、2.5、2.5、2.5 mL ......
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取样品6份(批号:2015010101)0.2、0.4、0.8、1.0、1.2、2.0 mL,分别置于20 mL量瓶中,加入甲醇超声(功率100 W,频率50 kHz)处理10 min,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.5 μm)滤过,每个浓度共做2份,1份室温放置,1份于-20℃下保存备用。取室温浓度质控样品分别于制备后0、2、4、6、8 h后进行样品分析,计算血药浓度及RSD值,结果显示,紫丁香苷RSD分别为2.03%、2.11%、1.24%,提示样品溶液室温放置8 h稳定性良好;取-20℃下保存液样品,解冻后再冷却,进行数据分析,测定5 d内血液样品的浓度及RSD值,结果显示,紫丁香苷RSD分别为2.23%、2.20%、2.67%,提示样品溶液在-20℃下放置5 d内基本稳定。
2.10 加样回收试验
精密称取样品0.5 g,共9份,置25 mL容量瓶中,分别精密吸取1 mL浓度为0.5 mg/mL的紫丁香苷对照品溶液,转移至25 mL量瓶中,测定紫丁香苷,计算加样回收率。分别精密加入新鲜配制的0.5005 mg/mL紫丁香苷对照品溶液1.5、1.5、1.5、2.0、2.0、2.0、2.5、2.5、2.5 mL ......
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