我校新开教学实验“荷包牡丹碱的分离纯化”的设计(2)
2.4 结构表征
所得荷包牡丹碱首先通过与对照品进行薄层层析色谱(TLC)比较进行确定。显色剂采用改良碘化铋钾试剂。展开剂选用氯仿-甲醇(4∶1),所得化合物与对照品Rf值一致,确定所得化合物为荷包牡丹碱。也可进一步通过核磁共振(NMR)进行结构表征,以下是荷包牡丹碱的NMR数据:
荷包牡丹碱[13-14]:1H NMR(CDCl3, 400 MHz):δ 6.42(1H,s,H-3),3.08(1H,m,H-4a),2.58(1H,m,H-4b),3.04(1H,m,H-5a),2.41(1H,m,H-5b),3.01(1H,br s,H-6a),2.97 (1H,dd,J=11.6,5.8 Hz,H-7a),2.45(1H,dd,J=11.6,5.8 Hz,H-7b),6.72(1H,s,H-8),7.60(1H,s,H-11),5.82[1H,s,(OCH2O)a],5.98[1H,s,(OCH2O)b] ......
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所得荷包牡丹碱首先通过与对照品进行薄层层析色谱(TLC)比较进行确定。显色剂采用改良碘化铋钾试剂。展开剂选用氯仿-甲醇(4∶1),所得化合物与对照品Rf值一致,确定所得化合物为荷包牡丹碱。也可进一步通过核磁共振(NMR)进行结构表征,以下是荷包牡丹碱的NMR数据:
荷包牡丹碱[13-14]:1H NMR(CDCl3, 400 MHz):δ 6.42(1H,s,H-3),3.08(1H,m,H-4a),2.58(1H,m,H-4b),3.04(1H,m,H-5a),2.41(1H,m,H-5b),3.01(1H,br s,H-6a),2.97 (1H,dd,J=11.6,5.8 Hz,H-7a),2.45(1H,dd,J=11.6,5.8 Hz,H-7b),6.72(1H,s,H-8),7.60(1H,s,H-11),5.82[1H,s,(OCH2O)a],5.98[1H,s,(OCH2O)b] ......
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