三羟甲基氨基甲烷(Tris)，2-(N-吗啡啉)乙磺酸(MES)(上海生工生物工程有限公司)；其他试剂为国产分析纯；水为双蒸馏去离子水。所有试剂使用前均经0.22 μm的微滤膜过滤。盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110713-200609)；三颗针(购自广州清平中药材市场，经广东省第二人民医院中药房副主任中药师郑艳平鉴定为三颗针)；盐酸小檗碱片(赤峰蒙欣药业有限公司，批号：150203)。

    1.2 对照品和样品溶液的制备

    精密称取盐酸小檗碱对照品0.0100 g，配制浓度为1.00 mg/mL的对照品溶液。4℃保存，临用时稀释成各浓度的标准溶液。

    将干燥三颗针药材粉碎，过三号(50目)筛，精密称取2.0000 g，加入20 mL无水乙醇浸泡过夜，超声频率60 kHz提取30 min，振摇后静置10 min，过滤；残渣加入10 mL无水乙醇，重复超声提取0.5 h，过滤，合并两次滤液，于蒸发皿上水浴蒸干乙醇，再用适量双蒸馏去离子水溶解，定容于10 mL容量瓶，得三颗针供试品溶液。4℃保存，临用时稀释成所需浓度的供试品溶液 ......