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编号:12858980
HPLC法测定人血浆中万古霉素浓度的不确定度评定(3)
http://www.100md.com 2016年4月5日 《中国医药导报》 2016年第10期
     则样品制备引入的相对标准测量不确定度为:

    2.7.4 萃取过程中引入的测量不确定度(用B类评定程序)

    萃取过程(RE)引入的不确定度可由萃取回收率进行评估。评估方法:分别用空白溶剂和血浆配制高、低浓度质控样品,平行测定5次来评估回收率。计算公式:回收率(%)=血浆配制样品萃取后的峰面积/经过前处理的空白基质配制样品的峰面积×100%,内标归一化的回收率(%)=VCM的回收率/IS的回收率×100%。低、高浓度质控样品内标归一化的回收率分别为(98.92±4.35)%和(100.07±4.22)%,则和回收率ur(5)引入的相对标准测量不确定度为:

    2.7.5 仪器量化引入的测量不确定度(用B类评定程序)

    根据岛津液相仪检定证书,定量测量重复性RSD=2%,按均匀分布原则,k=,则仪器量化引入的相对标准测量不确定度可以表示为:

    2.7.6 线性拟合过程中引入的不确定度(用B类评定程序)

    标准曲线含有7个浓度,用VCM与IS峰面积的比值对万古霉素浓度进行线性拟合,见表2,用标准曲线反算出的对照品血浆的VCM浓度见表3。

    标准曲线包括了7个浓度,n=7,每个对照品浓度测定的次数均为3次 ......
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