射干合剂的定性及定量质量控制标准研究(3)
2.3.8 精密度试验精密吸取射干合剂对照品溶液(0.0104 mg/mL),重复进样5次,进样量10 μL,计算射干苷峰面积的相对标准偏差(RSD)=1.10%(n=5),表明精密度良好。
2.3.9 稳定性试验
精密吸取对照品溶液20 μL,于制备后0、2、4、6、8、12 h分别进样测定。计算射干苷峰面积RSD=1.1%,表明供试品稳定性良好。
2.3.10 重现性试验
精密量取射干合剂1 mL(批号:141224),共6份,制备供试品溶液,在本色谱条件下进样测定,测得样品中射干苷含量为0.0985 mg/mL,RSD=0.88%,表明方法重现性良好。
2.3.11 加样回收率试验
精密称取已知射干苷含量的射干合剂1 mL(批号:141224),精密加入不同量的射干苷对照品,制备6份供试品溶液,按“2.3.1”项下色谱条件进行测定,计算射干苷的含量。
2.3.12 样品含量测定
精密吸取供试品溶液各20 μL,按本色谱条件测定射干苷含量,结果表明射干合剂中射干苷平均含量为0.0982 mg/mL ......
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