冀产远志与卵叶远志的含量测定研究(2)
2 方法与结果2.1色谱条件及系统性试验
色谱柱:Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30),检测波长为320 nm,柱温为室温,进样量为10 μL。在以上色谱条件下,各组分分离度良好。见图1。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取远志酮Ⅲ对照品12.03 mg与3,6二芥子酰基蔗糖对照品10.83 mg,置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
取样品远志(卵叶远志)细粉(过四号筛)约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入70%甲醇25 mL,精密称定,加热回流1.5 h,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液即得。
2.4 线性关系的考察
2.5 精密度试验
精密吸取混合对照品溶液10 μL,连续进样5次,记录色谱图 ......
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