普拉康唑中四种光学异构体的HPLC法测定(2)
2 方法与结果2.1 溶液配制
对照品溶液:分别精密称取普拉康唑对照品A~D各约10 mg,各置于100 mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,作为浓度为100 μg/mL的对照品溶液。
混合对照品溶液:将4种异构体对照品溶液按1∶1∶1∶1的比例混合,作为浓度为25 μg/mL的混合对照品溶液。
供试品溶液:精密称取普拉康唑样品100 mg,置于100 mL量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀,作为浓度为1 mg/mL的供试品溶液。
2.2 色谱条件
分别将A~D对照品溶液在190~400 nm进行扫描,各异构体均在210 nm处有较强吸收,故选定检测波长为210 nm。色谱柱Daicel Chiralpak IC手性柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相 正己烷∶乙醇(80∶20);流速1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温25℃;进样量10 μL。
2.3 系统适用性试验
取普拉康唑A~D对照品溶液及其混合对照品溶液 ......
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