顶空气相色谱法测定苯并三嗪衍生物YABQ的溶剂残留量(2)
2.1 色谱条件
Agilent DB-WAX毛细管柱(0.45 mm×30 mm,0.85 μm),程序升温,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,柱头压:4 psi(1 psi = 6.895 kPa),载气:N2,顶空气化室温度:70℃,平衡10 min,定量环温度:80℃,样品传输管温度:90℃,进样量:1.0 mL。柱温:50℃,保持6 min,然后以35℃/min的速度升温至200℃,保持10 min。
2.2 溶液配制
2.2.1 对照品溶液 精密称定丙酮781.25 mg于25 mL量瓶中,加DMSO稀释至刻度,作为丙酮溶液。精密称定吡啶31.25 mg,同法处理,作为吡啶溶液。精密称定四氢呋喃137.5 mg,同法处理,作为四氢呋喃溶液。分别取其1 mL置25 mL量瓶中,加DMSO刻度,为对照储备液。精密移取2 mL对照品储备液,置10 mL量瓶中,加DMSO稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液 ......
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Agilent DB-WAX毛细管柱(0.45 mm×30 mm,0.85 μm),程序升温,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,柱头压:4 psi(1 psi = 6.895 kPa),载气:N2,顶空气化室温度:70℃,平衡10 min,定量环温度:80℃,样品传输管温度:90℃,进样量:1.0 mL。柱温:50℃,保持6 min,然后以35℃/min的速度升温至200℃,保持10 min。
2.2 溶液配制
2.2.1 对照品溶液 精密称定丙酮781.25 mg于25 mL量瓶中,加DMSO稀释至刻度,作为丙酮溶液。精密称定吡啶31.25 mg,同法处理,作为吡啶溶液。精密称定四氢呋喃137.5 mg,同法处理,作为四氢呋喃溶液。分别取其1 mL置25 mL量瓶中,加DMSO刻度,为对照储备液。精密移取2 mL对照品储备液,置10 mL量瓶中,加DMSO稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液 ......
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