反相HPLC法测定复方芍红颗粒中芍药苷含量(2)
2.3 专属性考察
在“2.1”项下色谱条件下,芍药苷对照品色谱峰与供试品中其他色谱峰基线分离,分离度为1.33,拖尾因子1.04,颗粒中其他成分对芍药苷测定无干扰。
2.4 线性关系
配制系列浓度芍药苷对照品溶液(8、32、64、128、192、256、384、512 μg/mL),分别吸取10 μL注入高效液相色谱仪进行测定,记录色谱图,以峰面积值(Y)对浓度(X)进行线性回归,回归方程为Y=15 851X + 24 681(r=0.9998),芍药苷浓度在8~512 μg/mL范围内峰面与浓度呈良好线性关系。
2.5 供试品溶液制备方法的优选
2.5.1 单因素试验
2.5.1.1 提取溶剂浓度的选择 精密称取0.2 g复方芍红颗粒6份,置具塞锥形瓶中,分别精密加入10%、30%、50%、70%、90%、100%的甲醇10 mL,称定重量,超声提取30 min(功率100 W,温度20℃)取出,放冷用相应溶剂补足减失重量,用0.22 μm微孔滤膜滤过 ......
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在“2.1”项下色谱条件下,芍药苷对照品色谱峰与供试品中其他色谱峰基线分离,分离度为1.33,拖尾因子1.04,颗粒中其他成分对芍药苷测定无干扰。
2.4 线性关系
配制系列浓度芍药苷对照品溶液(8、32、64、128、192、256、384、512 μg/mL),分别吸取10 μL注入高效液相色谱仪进行测定,记录色谱图,以峰面积值(Y)对浓度(X)进行线性回归,回归方程为Y=15 851X + 24 681(r=0.9998),芍药苷浓度在8~512 μg/mL范围内峰面与浓度呈良好线性关系。
2.5 供试品溶液制备方法的优选
2.5.1 单因素试验
2.5.1.1 提取溶剂浓度的选择 精密称取0.2 g复方芍红颗粒6份,置具塞锥形瓶中,分别精密加入10%、30%、50%、70%、90%、100%的甲醇10 mL,称定重量,超声提取30 min(功率100 W,温度20℃)取出,放冷用相应溶剂补足减失重量,用0.22 μm微孔滤膜滤过 ......
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