HPLC法研究金黄膏的稳定性及其质控标准(2)
1 仪器与试剂
1.1 仪器
SSI PC2000 型高效液相色谱仪(美国科学系统公司),EZChrom Elite Client/Server 色谱工作站,AL104 电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。510二元汞,996二极管阵列检测器。使用智能药物检测仪。
1.2 药品与试剂
所有试剂均为AR级,水为蒸馏水,在实验前使用0.45 μm滤膜过滤。将甲醇溶液作为金黄膏的对照物,由我部特制金黄膏作为此次实验的样品。小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200911。巴马丁对照品(天津科曼斯特医药科技发展有限公司提供)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Apollo C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:A相为乙腈,B相为0.1%磷酸水溶液,检测过程中采用梯度洗脱程序进行。见表1。控制流速为1.0 mL/min,检测波长为346 nm,柱温控制在30℃,理论板数根据盐酸小檗碱峰计算不低于20 000[3]。
2.2 方法学考察
2.2.1 对照品溶液的配制 采用精密天平称取盐酸小檗碱和巴马丁对照品 ......
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1.1 仪器
SSI PC2000 型高效液相色谱仪(美国科学系统公司),EZChrom Elite Client/Server 色谱工作站,AL104 电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。510二元汞,996二极管阵列检测器。使用智能药物检测仪。
1.2 药品与试剂
所有试剂均为AR级,水为蒸馏水,在实验前使用0.45 μm滤膜过滤。将甲醇溶液作为金黄膏的对照物,由我部特制金黄膏作为此次实验的样品。小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-200911。巴马丁对照品(天津科曼斯特医药科技发展有限公司提供)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Apollo C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:A相为乙腈,B相为0.1%磷酸水溶液,检测过程中采用梯度洗脱程序进行。见表1。控制流速为1.0 mL/min,检测波长为346 nm,柱温控制在30℃,理论板数根据盐酸小檗碱峰计算不低于20 000[3]。
2.2 方法学考察
2.2.1 对照品溶液的配制 采用精密天平称取盐酸小檗碱和巴马丁对照品 ......
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