鸡骨草中生物碱的提取与测定(2)
1 仪器与材料鸡骨草药材分别购于广西贵港、柳州、桂林、玉林、贺州、梧州等地,由右江民族医学院药学院黄锁义教授鉴定为豆科植物广州相思子,将根、茎、叶分开,干燥后粉碎,过40目筛,保存备用。
LC-30A超高效液相色谱仪(岛津),KQ-250DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),FA2004N型电子分析天平(上海民析精密科学仪器公司),101-3型电热鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器公司),FWl77型中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司),XH-100A微波催化萃取仪(北京祥鹄科技发展有限公司)。
相思子碱对照品(百灵威,批号:LI50P81)、下箴刺桐碱对照品(上海源叶生物科技有限公司,批号:P26 N6F6550);乙腈、甲醇为色谱纯,乙醇、磷酸、三乙胺为分析纯,水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 方法学考察
2.1.1 色谱条件 Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱(2.0 mm×75 mm,2.2 μm);流动相:甲醇-乙腈-水-乙酸-三乙胺(6∶2∶92∶0.2∶0.3);检测波长280 nm;流速0.4 mL/min;进样量2 μL;柱温30℃ ......
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