芦黄参花胶囊质量标准研究(2)
2.4 含量测定2.4.1 色谱条件 色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-1%甲酸水(28∶8∶64);流速:1 mL/min;检测波长286 nm;进样量10 μL[15-16]。上述色谱条件下,供试品色谱图中丹酚酸B同其他杂质峰分离度大于1.5,阴性对照无干扰。见图4。
2.4.2 对照品溶液制备 取丹酚酸B适量,精密称定,加入75%甲醇使溶解,制成每1 mL含丹酚酸B 50 μg的溶液,作为对照品溶液。
2.4.3 供试品溶液的制备 取本品内容物,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再次称定,以75%甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,即得[17-18]。
2.4.4 阴性样品溶液的制备 按处方取除丹参的各味药材制得阴性样品,按“2.4.3”项下供试品溶液制备方法,制得阴性样品溶液。
2.4.5 标准曲线的制备 精密吸取浓度丹酚酸B对照品溶液(50 μg/mL)2.0、6.0、10.0、14.0、16.0、20.0 μL注入液相色谱仪 ......
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