复方木香丸质量标准的提高(2)
2.2.2 对照品溶液的制备 精密称定橙皮苷对照品适量,制成0.1 mg/mL的甲醇溶液,即得。2.2.3 供试品溶液的制备 取本品0.3 g研细,精密称定,置三角瓶中,精密加入甲醇50 mL,摇匀,超声处理30 min,放冷,甲醇补足重量,滤过,取续滤液,即得。
2.2.4 专属性试验 按复方木香丸处方比例及工艺,同法制成不含青皮的阴性样品,按“2.2.3”项下方法制备阴性样品溶液,精密吸取对照品、供试品及阴性样品溶液各10 μL,进样分析。结果见图6,供试品与橙皮苷对照品均在8.4 min显相同的色谱峰,而阴性样品在此无相关峰出现,表明此方法的专属性良好。
2.2.5 线性与范围 精密称定橙皮苷对照品,加甲醇制成350 μg/mL的储备液。精密吸取储备液适量,用甲醇稀释成系列浓度对照品溶液(17.5、87.5、131.3、175、262.5、350 μg/mL)。测定橙皮苷峰面积,分别以浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,得回归方程Y=14.658X+106.64,R2=0.9995(n=6),橙皮苷在17.5~350 μg/mL范围内具有良好的线性关系 ......
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