妇舒保凝胶的质量标准研究(2)
2.1.2.3阴性对照液 按照处方配比取除苦参以外的其他药材共0.2 g,用供试品相同方法制备阴性对照液。2.1.2.4薄层鉴别 吸取上述各种溶液5 μL,在同一块硅胶G板点板展开,展开剂为苯-醋酸乙酯-丙酮 -浓氨(2∶4∶3∶0.1),取出晾干,喷碘化铋钾显色,检视[7]。结果供试品、对照品在同一位置显红褐色斑点,阴性对照在相应位置没有此斑点。
2.1.3大黄的鉴别
2.1.3.1对照品溶液 分别取对照品(大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素和大黄素甲醚)适量,加甲醇配制成约0.5 mg/mL的标准品溶液。
2.1.3.2供试品溶液 分别精密称取妇舒保凝胶(3个不同批号)各1 g,加入10%NaCl溶液1 mL,沉析,转移至10 mL容量瓶,超声10 min(频率40 kHz,功率250 W),取出,过滤得续滤液,将其中溶剂蒸干,残渣加水10 mL、盐酸1 mL,加热30 min后置冰水中迅速冷却,加乙醚萃取(2次,10 mL/次),合并乙醚液,继续蒸干 ......
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