2.2.2.3对照品的制备 精密称取对照品适量，加甲醇溶解分别制成含50 μg/mL大黄酸和41.9 μg/mL大黄素甲醚的混合对照品溶液。

    2.2.2.4线性关系的考察 精密配制大黄酸和大黄素甲醚的质量浓度分别为5.0、10、15、20、25、30、4.19、8.38、12.57、16.76、20.95、25.14 μg/mL的混合对照品溶液，按上述色谱条件测定，得标准曲线方程。大黄酸：A=24 140C-11 695，r=0.9992；大黄素甲醚：A=3873.8C+54 547，r=0.9992。

    2.2.2.5精密度考察 精密吸取6 μL混合对照品溶液，按色谱条件在24 h内连续进样6次和6 d内同一时间进样6次，测定大黄酸和大黄素甲醚的峰面积值并计算相对标准偏差(RSD)，结果大黄酸RSD分别为0.70%、0.74%(n=6)，大黄素甲醚RSD分别为0.61%、0.54%(n=6)。试验结果表明该仪器精密度良好。

    2.2.2.6稳定性考察 精密吸取6 μL供试品溶液 ......