蛤蚧定喘丸中十种非法染色物的检测(3)
2.3.2 质谱条件 质谱装配电喷雾电离源(ESI),干燥气温度:350℃;雾化器压力:40Psi;干燥气流速:5 L/min,鞘流气温度:350℃;鞘流气流速:9 L/min,毛细管电压:4000 V;喷嘴电压:500 V;驻留时间:40 ms;检测模式:正离子检测,扫描方式:多反应监测(MRM)。见表2。2.3.3 检出限 通过逐级稀释对照品溶液质量浓度,进样测定,确定金胺O的检出限为(S/N=3)为0.3 ng/g。
2.3.4 样品测定 对以上在HPLC色谱条件下检出和疑似检出金胺O的样品,分别按上述LC-MS/MS条件检验,结果有5家企业33批样品金胺O的保留时间与金胺O对照品的保留时间一致(±2.5%),且样品中金胺O两对离子对应的色谱峰相对丰度比,在金胺O对照品两对离子对应的色谱峰相对丰度比的最大允许偏差范围内,为阳性;13批样品经LC-MS/MS确证为阴性。
對以上确证检出的33批样品,用HPLC测定含量 ......
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