D—900阴离子交换树脂纯化救必应中紫丁香苷工艺研究(2)
2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取紫丁香苷对照品7.5 mg,置50 mL量瓶中,加入甲醇制成0.15 mg/mL的溶液,即得。2.2.3 紫丁香苷粗分离液的制备 取救必应药材2 kg,加30%乙醇10倍量,提取2次,每次1.5 h,提取液减压浓缩,干燥,粉碎,得救必应浸膏粉480 g,备用。取救必应浸膏粉300 g,加9000 mL热水充分搅拌,减压抽滤,取续滤液,经大孔吸附树脂吸附后,5%乙醇溶液除杂,30%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液(紫丁香苷含量1.614 mg/mL),即得。
2.2.4 供试品溶液制备及含量测定 精密吸取样品溶液适量,加水稀释10倍,滤过,取续滤液作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定,用外标法计算紫丁香苷含量。
2.3 吸光度测定
取“2.2.4”项下供试品溶液加水稀释2.5倍,以相应的试剂为空白,采用紫外-可见分光光度法(《中国药典》2015年版四部通则0401),在已选择的波长处测定吸光度,即得。
2.4 樹脂的预处理
取D-900树脂适量 ......
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