金蝉止痒颗粒质量标准分析与研究(2)
2.1.3 苦参的薄层色谱鉴别 供试品溶液:取鉴别“2.1.2”项下的供试品溶液。对照药材溶液:取苦参对照药材0.5 g,加浓氨试液0.3 mL,氯仿25 mL,振摇提取4 h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解[5]。根据薄层色谱法[1],将上述两种溶液分别取10 μL,分别点在同一硅胶G薄层板上,苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试液(2∶3∶4∶0.2)作为展开剂,展开,取出,晾干,用稀碘化铋钾试液喷雾。相同颜色的橘黄色斑点显示在供试品与对照药材色谱相应的位置上(图3)。2.2 盐酸小檗碱含量测定
2.2.1 高效液相色谱条件 Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-水(50∶20∶30)(内含0.1%十二烷基磺酸钠及0.1%磷酸溶液);流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为32℃。
2.2.2 溶液的制备 对照品溶液:将盐酸小檗碱对照品精密称取适量置50 mL容量瓶中,加甲醇超声溶解 ......
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