黄地吉仙片中金丝桃苷含量测定方法的建立(2)
2 方法与结果2.1 含量测定
2.1.1 色谱条件
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(18∶82);检测波长为353 nm。理论板数按金丝桃苷峰计应不低于5000。
2.1.2 样品制备
2.1.2.1 对照品溶液的制备 取对照品金丝桃苷适量,精密称定,用甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。
2.1.2.2 供试品溶液的制备 取本品,研细,精密称定6 g,加80%甲醇50 mL,称重,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)1 h,放冷,称定重量,80%甲醇补足减少的重量,摇匀,滤过,续滤液用0.45 μm的微孔滤膜滤过,即得。
2.1.2.3 阴性对照溶液的制备 取不含菟丝子的阴性样品按“1.2.2.2”同法制备。
2.1.2.4 检测波长的选择 将金丝桃苷对照品溶液(100 μg/mL)在200~400 nm下全扫 ......
您现在查看是摘要页,全文长 3916 字符。