气相色谱质谱联用法用于甲磺酸左氧氟沙星片中甲磺酸乙酯的含量测定(2)
2 方法与结果2.1 色谱与质谱条件
气相色谱,色谱柱:聚乙二醇为固定相的熔融石英毛細管柱(DB-WAX,0.32 mm× 60 m,0.25 μm);柱温:40℃,保持1 min;5℃/min升温至130℃;30℃/min升温至210℃,保持7 min;载气:高纯氦气,流速:0.8 mL/min,恒流模式;进样针温度:110℃;进样口温度:130℃;分流流量:10 mL/min;平衡温度:60℃;平衡时间:30 min;顶空进样。
质谱,传输线温度:210℃;离子源温度:250℃;电离源:EI源;能量:70 eV;分析器:四极杆质量分析器;监测模式:SIM模式下监测m/z156、m/z184和m/z127,其中m/z156和m/z184分别为碘乙烷(甲磺酸乙酯衍生化产物)和碘丁烷(内标物甲磺酸正丁酯衍生化产物)的定量离子,m/z127为碘乙烷和碘丁烷的定性离子。
2.2溶液配制
2.2.1 内标溶液配制 取甲磺酸正丁酯对照品溶液10 μL,置于10 mL量瓶中,加混合溶剂[水-乙腈(20∶80)]使溶解并稀释至刻度 ......
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