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编号:13266426
超高效液相色谱串联质谱法快速测定母乳中拉贝洛尔的含量(3)
http://www.100md.com 2018年11月25日 《中国医药导报》 2018年第33期
     2.5.8 含量测定 本方法成功应用于60例妊娠高血压疾病产妇泌乳后首次口服盐酸拉贝洛尔片(100 mg,q8h)母乳中拉贝洛尔的浓度监测。分别取妊娠高血压产妇泌乳后首次口服盐酸拉贝洛尔片后0.5、1、2、3、4、6、8 h一次服药时段(8 h/次)的乳汁,测定浓度后绘制药-时曲线,结果显示首次服药后2~4 h母乳中拉贝洛尔浓度最高。见图2。

    3 讨论

    本研究首次建立了UPLC-MS/MS法测定母乳中拉贝洛尔的含量。本方法的特异性更好,灵敏度更高,检出限比HPLC荧光检测法[16]提高了10倍,比HPLC紫外检测法[14]提高了200倍。提取液的pH=5.0时盐酸拉贝洛尔对照品在有机溶剂中超声30 min仍然不能完全溶解,调节pH=4.0时能完全溶解。提取液只用甲醇或者乙腈时,拉贝洛尔峰在液相色谱仪上峰形不好,改用甲醇-乙腈混合液后峰形得到改善,故选择甲醇-乙腈混合液作为提取液。对照品溶液在1.243 min处有1个小峰,母乳样品则没有,文献报道[17-18]拉贝洛尔有4个光学异构体,对照品溶液的小峰可能是其同分异构体,母乳样品中的峰是有生物活性的同分异构体。经峰面积归一化法计算,有活性的同分异构体的百分含量为80.8%(RSD = 0.64% ......
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