银杏内酯K的制备工艺研究(2)
1 仪器与试药1.1 仪器
MS205DU电子天平(梅特勒-托利多,0.01/0.1 mg)、Bruker AM-400核磁共振仪(瑞士Bruker公司)、Q-TOF-LC-MS联用仪、Agilent 1260型高效液相色谱仪[安捷伦科技(中国)有限公司]、N-1100旋转蒸发仪-循环冷却装置[埃朗科技贸易(上海)有限公司]、SH05-3G恒温磁力搅拌器(上海梅颖浦有限公司)、BCD-218冰箱(西门子)、LGJ-12型冷冻干燥机(北京松源华兴有限公司)。
1.2 试药
银杏内酯B(批号:160501,纯度:91.2%,购自临沂爱康药业有限公司)、银杏内酯K(批号:111936-201502,纯度:94.7%,购自中国食品药品检定研究院)。
二乙胺基三氟化硫[购自梯希爱(上海)化成工业发展有限公司],甲醇、异丙醇、二甲基亚砜为色谱纯,二氯甲烷、乙酸乙酯、95%乙醇均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 银杏内酯K制备
取0.43 g银杏内酯B(0.1 mol) ......
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