奥美沙坦酯合成新方法研究(2)
2.2.1 2-丙基-1H-咪唑-4,5-二腈(3)合成 将乙腈(1000 mL)加入反应瓶中,搅拌下加入化合物2(100.00 g,0.93 mol),原丁酸三甲酯(160.00 g,1.08 mol)。加毕,升温至回流,反应5 h。反应完毕,减压浓缩至无馏分。残余物用甲苯(1000 mL)稀释,回流并充分反应7 h。反应完毕,冷却至室温,加入环己烷(1000 mL),室温下搅拌2 h,抽滤,滤饼用环己烷(50 mL)洗涤。得到化合物3为灰色固体(131.29 g,收率为88.6%);纯度:99.3%;熔点:148.0~149.3℃(文献[10]中熔点为148~150℃);[M+H]+ m/z:161.6。2.2.2 2-丙基-1H-咪唑-4,5-二羧酸(4)合成 将盐酸水溶液(1733 mL,6 mol/L)加入反应瓶中,再加入化合物3(130.00 g,0.81 mol),回流反应4 h。反应完毕,冷却至室温,搅拌4 h,抽滤,滤饼用水(260 mL)淋洗。得到化合物4为棕灰色固体(154.09 g,收率为95.8%);纯度:96.4%;熔点:262.3~264.2℃(文献[10]中熔点为262~264℃);[M-H]- m/z:197.1 ......
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