2.2.10 加样回收率试验 取已知含量的芪贞降糖颗粒(批号：1606001，枸橼酸含量46.47 mg/g)9份，每份0.125 g，精密称定，精密加入枸橼酸对照品溶液(4.914 mg/mL)0.7、1.2、1.6 mL各3份，按“2.2.3”项下供试品溶液制备方法制备，按“2.2.1”项下色谱条件测定。平均加样回收率为100.18%，RSD%为2.3%。提示该方法准确性良好。见表1。

    2.2.11 含量测定及其限度的制订 经过上述方法学试验验证，本法可用于芪貞降糖颗粒中枸橼酸的准确测定[15]。分别取芪贞降糖颗粒(批号：1606001、1606002、1606003)0.25 g，精密称定，按“2.2.3”项下供试品溶液制备方法制备，并按“2.2.1”项下色谱条件测定。3批中试样品选用的制乌梅饮片中枸橼酸含量较高(24.9%)，与药典规定的饮片合格标准相差较大。在工艺稳定的情况下，势必导致芪贞降糖颗粒中的枸橼酸含量差异悬殊。因此，以2015版《中华人民共和国药典》对枸橼酸含量的基本要求(不得少于12.0%)作为制乌梅饮片的基本数值 ......